三元金属酸化物 CdO の磁気的、光学的、抗菌的特性に対する (Ni2+ と Fe3+) のモル比の影響

May 13, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 9021 (2023) この記事を引用

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この研究では、CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の特性に対する (Ni2+ と Fe3+) のモル比の影響を調査しました。 CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の合成は自己燃焼によって行われました。材料の物理的特性を説明するために、XRD、UV-Vis、PL、および VSM が使用されました。その結果、抗菌活性を裏付ける構造的および光学的特性における大幅な進歩が示されました。 XRD パターンで示されるように、すべてのサンプルで、Ni2+ 含有量が増加し、Fe3+ 含有量が減少すると、粒子サイズは 28.96 nm から 24.95 nm に減少しました。これは、立方晶 CdO、立方晶 NiO、および立方晶 γ-Fe2O3 スピネルの結晶構造も示しています。 CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料中の Ni2+ および Fe3+ 含有量も、強磁性特性を強化することが示されています。 Fe2O3 と NiO 間の顕著な結合により、サンプルの保磁力 Hc 値は 66.4 から 266 Oe に増加します。グラム陽性菌（黄色ブドウ球菌）およびグラム陰性菌（緑膿菌、大腸菌、およびモラクセラ・カタラーリス）に対するナノ複合材料の抗菌活性の可能性が調査されました。緑膿菌と大腸菌、黄色ブドウ球菌、およびカタルリス菌との比較では、緑膿菌が 25 mm の ZOI でより強力な抗菌活性を有することが示されました。

ナノマテリアルの合成は、ナノテクノロジーの現在の研究分野の中心であり、電気化学、生物医学、触媒、化粧品、エレクトロニクス、光学および光学装置、エネルギー科学、力学、食品技術、ヘルスケア、センサー、繊維技術、宇宙技術、医薬品1、2、3、4、5、6、7、8。

CdO は、圧電特性と多結晶の性質を持つよく知られた n 型半導体です 4,9。その結果、酸化カドミウムナノ粒子（CdO NP）は、太陽電池、フォトダイオード、透明電極、ガスセンサー、赤外線検出器、液晶ディスプレイ、反射防止膜、太陽電池などのさまざまな用途に広く使用されています10、11、12、13。 CdO は、可視光を吸収する能力と高いキャリア移動度により、光触媒用途に優れた光触媒です 14,15。 CdO NP は、その異常な物理化学的特性により、マラリア、細菌、結核、および癌に対して効果的です4,9,16。

Fe2O3 は環境に優しい酸化物半導体材料であり、生物医学、触媒、電池などに広く使用されています。これらの用途とは別に、Fe2O3 はさまざまな技術用途の有望な候補です17。 Fe2O3 は、ドラッグデリバリー、有機不純物の除去、MRI イメージングなどの用途に有望であることが示されています 18,19。ナノメートル寸法の Fe2O3 は、表面積対体積比が高いため、変化した特性を示します 20,21。その超常磁性特性、非毒性、生体適合性により、ますます人気が高まっています。触媒材料、吸着剤、磁気記録装置、イオン交換体、ガスセンサー等の用途として期待されています。酸化鉄は世界で最も安定しており、環境に優しい酸化物です22、23、24。

NiO は、極性表面材料と反応する際に幅広い特性を持つ最も重要な遷移金属酸化物の 1 つであり、その優れた化学的および熱的安定性、抗菌活性、環境への優しさ、工業用途により、さまざまな用途に使用されています25。

個々の金属酸化物の能力は、それらを組み合わせて革新的なナノ複合材料にすることによって大幅に強化され、光触媒、電気および光電子工学、生物学における応用の新たな可能性を切り開きます26。

光触媒特性と抗菌特性を備えた CdO – NiO – ZnO ナノ複合材料の合成については、Karthik らによって議論されました。試験された食中毒病原体とともに、ナノ複合材料は強力な抗菌活性を示しました27。カルティクら。らはCdO-NiOナノ複合材料を報告しています。この複合材料は、食中毒菌に対して顕著な抗菌活性を示しました28。トゥシャールら。は、コアシェル内のα-Fe2O3-ZnO の抗菌活性を報告しました29。バラムルガンら。は、光触媒特性と磁気特性のための CdO-Al2O3-NiO ナノ複合材料の調製を報告しました。この複合材料は弱いフェリ磁性集合体を示し、磁気用途に適しています 30。グナナムーシーら。らは、抗菌用途のための rGO/ZnCo2O4 ナノ複合材料および x-CuTiAP ナノスフェアを報告しています。ナノ複合材料は抗菌活性を示しました 31,32。

この研究は、自己燃焼法による CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の調製条件が構造的、光学的、磁気的および抗菌活性に及ぼす影響を調査することを目的としています。

硝酸カドミウム四水和物（Cd(NO3)2・4H2O、Scharlau、99%）、硝酸ニッケル六水和物（Ni(NO3)2・6H2O、Fluka、98%）、硝酸鉄九水和物（III）（Fe(NO3)3・9H2O）、Scharlau、エクストラピュア）、ポリビニルアルコール冷水可溶性（（-CH2CHOH-）n、HIMEDIA、99.99％）、および脱イオン水（DW）が今回の作業に使用されました。この作業では、化学物質をさらに精製せずに使用しました。

CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料は自己燃焼法 33 によって調製されました。簡単に説明すると、5 g の PVA を 200 ml の DW に溶解し、50 °C で 2 時間激しく撹拌します。ＰＶＡ溶液はゲル状の均一な溶液として得られた。この溶液は溶液 A によって提供されました。カドミウムを一定に保ちながら (表 1)、ニッケルと鉄の異なる比率を 3 つの溶液で別々に調製しました。室温で、溶液を１０分間撹拌して、均一な透明な溶液を得た。硝酸Ni、硝酸Feおよび硝酸Cdの溶液を室温でさらに10分間一定に撹拌しながら混合した。生成物溶液を溶液Ａと絶えず撹拌しながら２０分間混合した。撹拌した溶液を80℃の乾燥オーブンに3時間入れました。粉砕生成物を５００℃で２時間焼成した。

X 線回折 (XRD) を使用して、作製したサンプルの構造的特徴を調査しました (Cu Kα を使用した XD-2 X 線回折装置 (36 kV および 20 mA で λ = 1.54、中国)。UV-Vis 分光光度計 (SPECORD) 200) を使用して、励起波長 325 nm、励起ギャップと発光ギャップ 5 nm の分光蛍光光度計 (RF-5301PC; Shimadzu) を使用して、室温で 190 ～ 1100 nm の範囲でサンプルの吸収スペクトルを測定しました。作製したサンプルのフォトルミネッセンススペクトル（PL）を平均走査速度と高感度で記録し、物性測定システム（PPMS）QUANTUM DESIGN（MODEL6000）と付属の振動磁力計（VSM）を併用して、作製したサンプルのフォトルミネセンススペクトル（PL）を記録しました。磁気ヒステリシス (MH) ループを取得する吸収およびフォトルミネッセンススペクトルの測定に使用した調製サンプルの溶媒は、希硫酸 (H2SO4) でした。

欧州抗菌感受性試験委員会の修正カービー・バウアーディスク拡散試験を使用して、グラム陽性菌（黄色ブドウ球菌）およびグラム陰性菌（緑膿菌、大腸菌、モラクセラ・カタルハリス）細菌34．ナノ複合材料を試験する前に、生化学的アッセイを使用して分離株の正体をさらに検証した。ナノコンポジットは、75 mg/ml ストック溶液から 2 回連続希釈し、滅菌蒸留水に懸濁しました。ディスクには 4 つの異なる使用希釈液が含浸されました。滅菌濾紙ディスク（直径６ｍｍ）に希釈用の１２μｌ（片面６μｌ）を含浸させることにより、４５０、２２５、１１２．５、および５６．２５μｇ／ディスクを調製した。プレートに綿棒を接種して、寒天表面上に均一な細菌叢を形成した。滅菌鉗子を使用して、プレートを感染した寒天表面に配置し、37 °C で 18 ～ 20 時間インキュベートしました。インキュベーション期間の完了後、阻害ゾーンの直径を最も近いミリメートルまで測定した。ポジティブコントロールとしてアジスロマイシンを含むディスクに加えて、蒸留水のみからなるブランクディスクをネガティブコントロールとして使用した。

CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の結晶構造を XRD 技術を使用して研究しました。図 1 では、調製されたナノ複合材料の XRD パターンは、すべてのサンプルについて CdO、NiO、および Fe2O3 の結晶相のみを示しています。パターンは CdO と NiO の面心立方構造を示していますが、Fe2O3 は純粋なマグヘマイト (立方晶スピネル結晶構造を持つ γ-Fe2O3 相) を示しています。 2θにおけるCdOパターンとその結晶面33°(111)、38.3°(200)、55.34°(220)、65.94°(311)、および69.34°(311)は、JCPDS Map No. 00-005-に対応します。 064035。 2θ での NiO パターンと 37.18°(111)、43.30°(200)、および 63.04°(220) の結晶面は、JCPDS Map No. 47-104936 と一致しています。 2θ での γ-Fe2O3 相のパターンと 30.2°(206)、35.5°(119)、および 57.2°(115) での結晶面は、JCPDS Map No. 00-025-140237 と一致しています。 γ-Fe2O3 のピークの強度は Fe 含有量の減少とともに減少しますが、NiO のピークの強度は Ni 含有量の増加とともに増加することが明らかです。

Ni2+ と Fe3+ のさまざまなモル比での CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の XRD パターン。この図は、CNF1 と CNF3 のモル比が異なるにつれて酸化物の結晶化が増加することを示しています。

得られた XRD データは、表 2 に示すように、Ni2+ の増加と Fe3+ 含有量の減少により結晶格子パラメータの変化と結晶子サイズの減少が生じることを示しています。

Scherrer 方程式 38、39、40、41、42、43 は、CdO (111) の結晶面におけるナノ複合材料の平均結晶サイズを計算するために使用され、次のように与えられます。

ここで、K は無次元形状係数 (K = 0.9)、λ は X 線の波長 (= 0.1540 nm)、β は半値全幅 (FWHM)、θ はブラッグ回折角です。

ナノ結晶のマイクロ歪み (ε) は、歪みや不完全さなどのナノ結晶内の欠陥によって引き起こされます。微小ひずみは、次の式 (ε)43、44、45 を使用して計算できます。

転位密度は次の式 (δ) で表すことができます 39,43,45,46:

表 2 に見られるように、Ni2+ 含有量が増加し、Fe3+ 含有量が減少すると、粒子サイズは 28.96 nm から 24.95 nm に減少しました。ナノコンポジットの粒子サイズの減少は、Ni (0.074 nm)、Cd (0.097 nm)、Fe (0.055 nm) のイオン半径間の違いに起因すると考えられます47。粒径の転位密度と微小ひずみへの依存性。微小ひずみと転位密度の値は、ナノコンポジットの総合応力に対する粒子サイズの大きな影響により増加します48。

図2に示すように、Ni2+とFe3+の異なるモル比におけるCdO-NiO-Fe2O3ナノ複合材料の吸収スペクトルを波長範囲（200〜800 nm）で調べました。213〜260 nmで観察された吸収ピークは、一方、310 ～ 320 nm で観察される吸収ピークは、ナノコンポジットの NiO の吸収バンドに起因します 46。特別な CNF1 サンプルでは、Fe2O3 について 530 nm の小さな吸収バンドが観察されました。この吸収バンドは、酸化鉄の Fe2+ および Fe3+ イオンの吸収によって引き起こされます 49。

Ni2+ と Fe3+ のさまざまなモル比における CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の吸光度スペクトル。図は酸化物の吸収ピークを示しています。

表 3 と図 3 からわかるように、サンプルの光学バンドギャップ (\({E}_{g}\)) は、NiO (3.6 eV)50、CdO (2.5 eV)51,52 と Fe2O3 ( ２ｅＶ）５３．サンプルの光学バンドギャップ (\({E}_{g}\)) は、Ni2+ 含有量の増加と Fe3+ 含有量の減少に伴って増加しました。バンドギャップの減少は粒子サイズに関係します。局所的なエネルギー状態が出現し、伝導帯に近づくにつれて、Cd+246,48 の含有量が高いナノ複合材料ではエネルギーバンドギャップが減少します。

Ni2+ と Fe3+ のさまざまなモル比における CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の光学バンドギャップ。

図 4 は、325 nm および室温での CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の PL スペクトルを示しています。ナノ複合材料マトリックス中の NiO ナノ粒子のバンドエッジ付近 (NBE) 発光は、359 nm で観察された UV 発光ピークの原因でした 54。放射再結合は、励起子-励起子衝突プロセスにおける NiO の NBE ピークの原因となります 55。 Ni 格子間原子の価電子帯に移動するトラップされた電子は、408 および 423 nm での強い紫色の発光ピークの原因であると考えられています40。 CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料では、酸素欠損などのバンドギャップ欠陥が 463 ～ 494 nm の弱い青色発光ピークの原因でした 56,57。

Ni2+ と Fe3+ のさまざまなモル比での CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の PL スペクトル。

VSM を使用して、CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の磁気特性を室温で分析しました。 10,000 Oe の磁場を使用して、CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の磁気ヒステリシス測定を実行しました。図 5 に示すように、すべてのサンプルは強磁性の特性を示します。これは、3 つのサンプルすべてに Fe2O3 が存在することに起因すると考えられます。 CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料は、測定された粒子サイズが臨界値 (10 nm) を超えていたため、弱い強磁性を示しました 58,59。飽和磁化（MS）の値は、NiO の反強磁性と Fe2O360,61 の強磁性により、サンプル中の Ni2+ 含有量が増加し Fe3+ 含有量が減少すると、0.482 から 0.060emu に減少します。サンプルの保磁力 Hc は 66.4 Oe から 266 Oe に増加しました。これは、Fe2O3 と NiO62 の間の強い結合に起因すると考えられます。 CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料中の Ni2+ および Fe3+ の含有量により、強磁性特性が増加することが示されています。 CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の強磁性は、非磁性 Cd を磁性遷移金属イオン Ni2+ および Fe3+ で置き換えることにより、室温で増加しました。さらに、ナノ複合材料に酸素空孔が形成されると、ナノ複合材料の強磁性が増加しました15,63。したがって、金属酸化物の強磁性の原因は、表面効果、サンプル表面の酸素/陽イオン空孔、および/または二次/不純相の存在から生じる不対電子スピンの存在です。磁気パラメータ (\({H}_{c} ,{M}_{r} ,\mathrm{and}{ M}_{S})\) を表 4 に示します。

Ni2+ と Fe3+ のさまざまなモル比における CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の磁気ヒステリシス曲線。図はCNF1とCNF3のモル比の違いによる保磁力(\({H}_{c}\))と飽和磁化(\({M}_{S}\))の変化を示しています。

CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の抗菌特性は、グラム陽性菌 (黄色ブドウ球菌) およびグラム陰性菌 (カタルハリス菌、大腸菌、緑膿菌) に対して調査されました (図 6、7 を参照)。。 CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料は、56.25 ～ 450 μg/ml の範囲の濃度で存在します。 CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料が細菌の増殖にどのような影響を与えるかを示す阻止帯 (ZOI) を図 1 と 2 に示します。 450 μg/ml での劇的な効果がはっきりと見られました。細菌株である大腸菌、緑膿菌、黄色ブドウ球菌およびカタルハリス菌に対する CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の ZOI は、それぞれ 14、25、20、および 22 nm です。実際には、金属ナノ粒子は、細菌 DNA のリン (P) 基や硫黄 (S) 基などの重要な成分と相互作用することにより、病原体のタンパク質や DNA に結合します。その結果、細菌の DNA 複製が破壊されます 64。抗菌効果の考えられるメカニズムの 1 つは、フリーラジカルの生成です。損傷した表面を通って、ナノ複合材料中の Cd2+、Ni2+、Fe3+ イオンが病原体の細胞壁に侵入します。ナノ粒子からイオンが放出されると、活性酸素種 (ROS) が形成されます。スーパーオキシドラジカル、ヒドロキシルラジカル、一重項酸素、過酸化水素は、顕著な殺菌活性を持つ ROS 成分のほんの一部です65、66、67、68、69、70、71。他の研究と比較したこの研究の ZOI を表 5 に示します。

CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の細菌に対する抗菌活性: (M. catarrhalis)、(E. coli)、(S. aureus)、および (P. aeraginosa)。 (1) ディスクあたり 56.25、(2) 112.5、(3) 225、および (4) 450 μg/ml のナノ複合材料、(5) アジスロマイシン抗生物質 (陽性対照)、および (6) 蒸留水 (陰性対照)。

CNF1、CNF2、および CNF3 ナノ複合材料の存在下での、(a) 大腸菌、(b) モラクセラ、(c) 緑膿菌、および (d) 黄色ブドウ球菌に対する ZOI。この図は、調製されたナノ複合材料の特殊性を示しており、CNF2 は CNF1 および CNF3 と比較して細菌に大きな影響を与えます。

結論として、CdO-NiO-Fe2O3 の調製は成功し、その物理的特性と抗菌特性が研究されました。 Ni2+ と Fe3+ のモル比は、平均結晶子サイズ (Dav)、転位密度 (δ)、および微小歪み (ε) に影響を与える可能性があります。特に、結果は、CdO と NiO および Fe2O3 の結合によって CdO の磁気特性が改善されることを示しました。室温では、CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の強磁性が強化され、磁気用途に適したものになりました。結果によると、成長したナノ複合材料は、さまざまなグラム陰性菌および陽性菌に対して高い抗菌活性を示し、細菌消毒の有力な候補となる可能性がある。

著者らは、この研究の結果を裏付けるデータが論文内で入手できることを確認しています。

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タマール大学応用科学部物理学科、87246、ダマル、イエメン

アスマ AA アルムシュキ、アブドラ AA アフメド、AM アブドゥルワハブ、セーラム AS カイド

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タマール大学応用科学部生物学科、87246、ダマル、イエメン

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アル・ムシュキ、AAA、アーメド、AAA、アブドゥルワハブ、AM 他三元金属酸化物 CdO-NiO-Fe2O3 ナノ複合材料の磁気的、光学的、抗菌的特性に対する (Ni2+ と Fe3+) のモル比の影響。 Sci Rep 13、9021 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-36262-6

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受信日: 2023 年 4 月 4 日

受理日: 2023 年 5 月 31 日

公開日: 2023 年 6 月 3 日

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