硬化ポルトランドセメントの機械的性能と熱安定性

Jan 30, 2024

Scientific Reports volume 13、記事番号: 2036 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

本研究では、普通ポルトランドセメント（OPC）の一部代替として再生ミョウバン汚泥（RAS）を異なる比率（5、10、15質量％）で使用する可能性を検討し、セメント生産が直面する問題の解決にも貢献することを目的としています。大量の水処理汚泥廃棄物の備蓄として。 MnFe2O4 スピネルナノ粒子 (NMF) を使用して、さまざまな OPC-RAS ブレンドの機械的特性と耐久性を詳しく調べました。圧縮強度、嵩密度、吸水性、および焼成試験に対する安定性の結果により、OPC の代替として RAS 廃棄物を利用することの適合性が確実になりました (上限 10%)。 OPC-RAS ペースト内に異なる用量の NMF ナノ粒子 (0.5、1、2 質量 %) を含めることで、物理機械的特性と焼成に対する安定性が向上した硬化ナノ複合材料の構成が促進されます。 90% OPC、10% RAS、0.5% NMF で作られた複合材料は最良の特性を示し、一般建設用途に最適な選択と考えられます。熱重量分析 (TGA/DTG)、X 線回折分析 (XRD)、および走査型電子顕微鏡 (SEM) 技術。 NMF 粒子は、イルバイト (CFSH)、ケイ酸カルシウム水和物 (CSH)、MnCSH、ヌシュワニンガイト [Mn2 SiO3(OH)2 H2O]、[(Mn, Ca) Mn4O9⋅ などの巨大な相の形成を実証したため、NMF 粒子のプラスの影響を確認しました。 3H2O]、アルミノケイ酸カルシウム水和物（CASH）、緑黄緑石[(Ca, Mn)2SiO4]、およびカルシウムフェライト水和物（CFH）。これらの水和物は、焼成時の硬化したナノ複合材料の堅牢性と耐劣化性を高めました。

最近、建設分野で大きな飛躍が見られ、研究者の試みは非常に大きくなり、コンクリート中のセメントの便利な代替品（部分的または完全に代替）を見つける方法に焦点が当てられています1。世界の温室効果ガス排出量の約 5% はセメント産業から生じます (1 トンのポルトランドセメントの製造中に、約 1 トンの CO2 が生成されます)。さらに、セメント産業は非常に高価になり、エネルギーと天然資源を大量に消費します。したがって、セメント生産産業の経済的および環境的問題の解決が非常に緊急になっています2,3。

幸いなことに、一部の産業廃棄物のリサイクルは、将来的に重要な課題のリスクを軽減するために不可欠な方法になります。したがって、建築産業分野でこれらの廃棄物を使用すると、主に埋め立て面積の削減、コストの削減、エネルギーの節約、人間の健康への危険が最小限に抑えられる環境保護、および資源の節約といったいくつかの利益がもたらされます4、5、6。多くの研究者による以前および最近の研究では、多くの固形副産物（産業廃棄物または農業廃棄物）が持続可能な建設分野で再利用されてきました。これらの固体副産物の有名な例としては、セラミック廃棄物 7,8、廃大理石ダスト 9,10、ガラス廃棄物 11、フライアッシュ 12,13、レンガ廃棄物 14、バガス灰 15、もみ殻灰 16、スラグ (GGBFS)17 およびシリカフューム (SF) が挙げられます。

水処理汚泥（WTS）の処分は深刻な国際問題となっている19。一般に、水処理中に得られる余剰汚泥を水路に降ろしたり埋め立て地に排出したりすることは、大きな環境問題と考えられています20。水処理スラッジの特殊な特性を利用して、環境リスク、費用対効果を最小限に抑え、持続的な建材生産における協力を図るために、クリンカーやその他の焼結セラミック材料の製造に必要な粘土を部分的に置き換える際にその使用が強く推奨されます21。いくつかの研究では、コンクリート 22 およびモルタル 23 の補助セメント質材料に水処理スラッジ (WTS) を使用する実現可能性を評価しました。

スピネル化合物は式 DT2O4 (一方、D は Ca、Mg、Cu、Ni、Fe、Mn、Co、Zn などの二価カチオンを表し、T は Al、Fe、Cr などの三価金属を表します) を持ち、技術的には物理的特性による実質的な材料。スピネルフェライトは、[M2+-] テトラ [Fe3+] オクタ O4 の結晶構造を持ち、M2+ は Mg2、Ni2+、Co2+、Zn2+、Cu2+、Fe2+、Mn2+2 などの二価イオンを表します。

最近、ナノマテリアルは建設分野で多用されており、多くの研究者が硬化セメントペーストの緻密化性能に対するナノマテリアルの肯定的な影響を報告しています。ナノ SiO2、TiO2、CNT、Fe2O3、ZnO、およびモンモリロナイト 24、25、26、27、28、29、30、31 およびスピネルナノ粒子 (NiFe2O4、ZnFe2O4、および Cu Fe2O4) として、ニート OPC およびブレンド OPC 硬化のさまざまな側面を観察ペースト32、33、34。

さらに、ナノ粒子の使用は、建設分野で持続可能な開発目標（SDGs）を達成するための効果的な方法の 1 つであり、セメントの生産と消費による汚染の削減に取り組むことができます35。

この点において、従来の材料（フライアッシュ FA やシリカフューム SF など）と比較したナノ粒子の独特の化学的および物理的特徴、たとえば大きな表面積やナノ粒子分散により、セメント質材料の性質を強化することができます。マイクロスケールとナノスケールの両方で、次のような高度な特性を引き起こします。セメントベースの材料の性能と微細構造36、37。

コンクリート、モルタル、およびペースト複合材料の耐久性、機械的、微細構造、および熱的特性に対するさまざまなタイプの NP の影響が研究されています 38,39,40。素晴らしい機械的特徴、低密度、コンパクトなセメントマトリックス、生物学的分解、および改善されたセメント水和は、（低コストで環境に優しく効果的な材料として）ナノセルロース（NC）をセメントベースの材料に利用することの豊富な利点です39 。新たに、アルカリシリカ反応 (ASR) 耐性に対する CNT のプラスの効果は、次のようないくつかの基本的な機械的および化学的メカニズムを通じて達成されました。細孔構造の強化、亀裂の抑制、水和プロセスの改善、細孔溶液組成の変更41。

SCC (Self-Compacting Concrete) の機械的強度と靱性に及ぼすマンガンフェライトナノ粒子の含有の影響を調査した。結果は、質量比で 0.5% の MnFe2O4 スピネル NP を含めることで水和プロセスが促進され、セメントクリンカーのケイ酸塩相から生成されるポルトランダイトとの反応を介して余分な量の生成物が生成され、内部で SCC42 の緻密化特性と耐久性が向上することが示されました。。

この研究は、セメント製造が直面する問題の解決に貢献するために、OPC の部分代替物として RAS を利用することに焦点を当てました。大量の水処理汚泥廃棄物も備蓄している。最適な特性（優れた強度と耐久性）を備えた混合複合材を得るために、RAS の最適な置換率を選択します。

混合セメントの物理化学的および機械的特性に対するさまざまなナノマテリアルの影響の調査に関する多くの研究が発表されました。しかし、我々の知る限り、RAS に置き換えた OPC ペーストの機械的、耐久性、緻密化性能に対する MnFe2O4 スピネルの影響を調査することを扱った発表された研究はありません。 NMF は、際立った化学的および物理的特性を持つ最も重要な磁性金属酸化物ナノ粒子の 1 つです43。このスピネルは低コストであり、さまざまな方法で簡単に合成でき、サイズや望ましい形態を制御できます。さらに、MnFe2O4 は、生物医学、分析、保管デバイスなどのさまざまな用途に有効な候補です。そこで、この研究では、さまざまな OPC-RAS ペーストの耐久性を詳しく調べるために、このナノスピネルを利用する可能性を調査することに焦点を当てました。

タイプ I-OPC には、エジプト、スエズのアル・アイン・アル・ソクナにあるエル・セウェディ・セメント・グループから納品されたブレイン面積 349.5 m2/kg と、飲料を浄化するためにベニ・スエフ浄水場から納品された浄水場汚泥 (WTPS) があります。この作品では水を使用しました。最初の WTPS は 105 °C で 1 日間乾燥されました。乾燥・破砕した汚泥を電気炉で500℃で120分間焼成して熱活性化した。加熱速度は５℃／分であった。最後に、形成されたスラッジ（リサイクルミョウバンスラッジ、RAS）を放置して徐々に冷却しました。 RASのXRDパターンを図1に示します。OPCおよびリサイクルされたスラッジの酸化物パーセンテージを表1aに示し、OPCの鉱物相組成を表1bに示します。

RASのXRDパターン。

TS 2545 によれば、補助セメントの製造における原料としての活性ミョウバン汚泥廃棄物 (AAS) のポゾラン活性は、通常のポゾラン材料に適用される規格の化学的および物理的要件の遵守を通じて評価されました。TS 25 規格では、SiO2 + Al2O3 + Fe2O3 は少なくとも 70%、SO3 < 3.0%、CI- < 0.1%、7 日後の圧縮強度 > 4 N mm-2、およびポゾラナスの反応性シリカ含有量 > 25% である必要があります。したがって、表 1a の結果は、すべてのサンプルが、通常の活性ポゾラン材料と同等の特性を備えた補助セメント系材料 (SCM) としての活性ミョウバン汚泥廃棄物 (AAS) の使用に関する要件を満たしていることがわかります45。。

エジプト、エロブール市の Sika Company から供給された変性ポリカルボキシレートベースの超可塑剤 SP (Sika Viscocrete 5230 L) は、ペーストの調製に使用される水中でのスピネルナノ粒子の分散を助け、形成されたペーストの望ましい作業性を達成するために利用されました 27。その重要な機能のいくつかを表 2 に示します。

Mn-Fe2O4 ナノスピネルは、以前の研究で報告された技術によってクエン酸前駆体を使用して実験室で合成されました 46。化学量論質量の硝酸マンガン｛Mn(NO3)2・6H2O｝と硝酸鉄｛Fe(NO3)3・9H2O｝(Mn:Fe=1:2)を混合したもの。クエン酸｛Ｃ６Ｈ８Ｏ７・Ｈ２Ｏ｝を連続的に撹拌しながら滴下して加えて、クエン酸前駆体混合物を形成した。中性媒体 (pH = 7) を維持するために、最後に NH4OH を前駆体溶液に滴下しました。前駆体混合物を蒸発させて、均一に着色された灰色の繊維として所望のスピネルナノ複合材料を得た。調製された Mn-Fe2O4 スピネルナノ粒子 (NMF) の表面積は 30.73 m2 g-1 で、純度は > 90% です。格子パラメータ a (Å) ～ 8.4990、X 線密度 (Dχ) ～ 5.12 g cm-3。 (NMF) の HR-TEM、SEM、XRD、および N2 吸着/脱着分析を図 1 および 2 に示します。それぞれ2、3、4、5。表 3 は、Mn-Fe2O4 スピネルナノ粒子 (NMF) のいくつかの特徴を示しています。

MnFe2O4 ナノ粒子の HR-TEM および SAED 顕微鏡写真。

MnFe2O4 ナノ粒子の SEM。

マンガンフェライトナノ粒子（MnFe2O4）のXRDパターン。

マンガンフェライトスピネルナノ粒子のN2吸脱着等温線。

OPC の一部を質量で 5%、10%、および 15% の RAS に置き換えました。各乾燥成分を十分な時間 (約 6 時間) ボールミルに導入して、均質な乾燥混合物を形成しました。水を使用して、固形分全体の固形分比率 (W/S) が 27% になるように、さまざまなブレンドのペーストを開発しました。ナノコンポジットペーストを調製するために、所望の用量のＭｎ−Ｆｅ２Ｏ４スピネルナノ粒子（ＮＭＦ）を、分散剤としてＳＰ超可塑剤を含有する混合水全体に挿入した（使用したＳＰ量は固体の０．３質量％であった）。 Mn-Fe2O4 スピネルナノ粒子は、セメントと混合する前に水溶液 (つまり、水と SP 減水剤) に分散されます。懸濁液全体を 25 °C で 60 分間超音波処理して、NMF を分散させ、凝集を防ぎました。この工程には、超音波装置（温浴機）（超音波ホモジナイザー、ＬＵＨＳ０Ａ１２、６５０Ｗ、２２０Ｖ／５０ＨＺ）を使用した。サンプルの組成と表記を表 4 に示します。

乾燥粉末と所望の量の水（または NMF を含む水）を完全に混合した後、形成されたペーストを立方体の型（25 × 25 × 25 mm3）に挿入し、〜 100% RH（相対湿度）で 1 日間保持しました。完全に硬化した後、立方体試験片を金型から分離し、周囲温度の水道水でさまざまな間隔で 28 日間硬化させました。「トン工業（西ドイツ）製の機械（最大荷重60トン）を使用して強度（圧縮強度）試験を実施しました。 1、3、7、7回目以降の異なるサンプルの強度（圧縮強度）試験を実施しました。」 28 日間 (各時間ごとに 4 つの立方体の平均値を記録しました) XRD、SEM、および TGA/DTG テストを実行するために、粉砕したサンプルをアセトンとメタノールの混合物 (体積比 1:1) 中で撹拌することによって水和プロセスを停止しました。約 45 分間乾燥させ、ろ過した固体をアセトンで数回 (3 ～ 4 回) 洗浄し、80 °C の乾燥機に一晩放置します。乾燥したサンプルは、他のテストを実行するまでデシケーター (シリカゲルを含む) に保管します47 XRD および TGA/DTG 分析では、使用された粒子サイズは 10 ～ 50 μm の範囲でしたが、SEM 分析では、粉砕された立方体の中心から厚さ約 1.5 ～ 2 mm の小片が使用されました。

BD (かさ密度)、(%TP) 全気孔率、(WA %) 吸水率などの重要な物理的特性は、定義された硬化年齢 48 で測定され、適用された方法は次の関係に記載されているとおりです。

ここで、W、W1、および W2 は飽和重量、懸濁重量、および乾燥重量です。それぞれ。

高温耐性試験を行うために、立方体成形ペーストを水中で 28 日間硬化させ、その後 80 °C で 1 日間乾燥させました。次に、立方体を 300、600、および 800 °C で 180 分間焼成しました。 2 つの異なる方法 (高速および低速) で冷却された試験片を焼成した後 49、冷却された立方体に対して強度 (圧縮強度) 試験が実行されました。

走査型電子顕微鏡 (SEM)、X 線回折 (XRD)、および熱重量分析 (TGA/DTG) 技術を採用して、一部の選択されたサンプルの微細構造、相の存在、および熱変化を特定しました。

硬化したペーストまたはコンクリートの機械的性能は、圧縮強度試験を実行することで特定できます。この試験の結果は次のように簡潔にまとめられます: (1) 一般的な傾向として、すべての試験サンプルは水和の進行に伴って継続的な強度の上昇を示しました (28 日まで)。図 6、この上昇は水和反応の進行によるものです。硬化したマトリックスを介して完全な結合中心となる多様な生成物の生成を誘導します。形成される相は、ケイ酸カルシウム水和物 (CS-Hs)、スルホアルミン酸カルシウム水和物 (AFm および AFt)、(アルミノケイ酸カルシウム水和物 CAS-H) です。ゲーレナイトおよびハイドガーネット）およびアルミン酸カルシウム水和物（CAH）の分析結果は、XRD、TGA/DTG、および SEM テストによって裏付けられます。 (2) OPC を質量で 5% または 10% の RAS (混合物 B および C) に置き換えると、すべての試験期間にわたって、混合物 A (対照) から作成したペーストと比較して、圧縮強度値のわずかな改善が記録されました。 OPC の RAS への置換率が 15% に達すると、強度の大きさのわずかな低下が記録されました。図 6. ポルトランドセメントを 5% または 10% RAS で置換した場合の圧縮強度の値の顕著な向上質量ベースでは、余分な水和収量の生成と相関している可能性があります。クリンカーの水和（ポゾラン反応）から生成されるスラッジと石灰の非晶質シリカとアルミナの間の相互作用から形成され、過剰なCSH、CAHを形成するほか、新しい相の生成、すなわち、 MnCSH、CFH、CFSH50、51。弱い水硬性を有するポルトランダイトを、良好な水硬性を有するＣＳＨ、ＣＡＨに置き換えることにより、顕著な強度の向上がもたらされる。さらに、これらの追加の水和物は、硬化したマトリックス内の既存の細孔の充填剤として機能し、残りの存在する未水和粒子間の完全な結合中心として機能します37。混合物 D (85% OPC – 15% RAS) の強度値の顕著な低下は、主に複合材料内のクリンカー鉱物相の減少に起因し、これにより、混合物から生成される主生成物 (CSH と CAH) の両方が減少します。水和に加えて、ポゾラン反応に必要なポルトランダイトの生成量が減少する49。記録された強度値から、OPC を RAS に置き換えるのに最適な値は 10% であり、同じ値が以前に報告されています 52。

硬化した混合セメントペースト (混合物 A ～ D) の圧縮強度と水和経過時間の関係。

NMF の添加がさまざまな複合材料の強度値に及ぼす影響は、図 7a ～図 7d で確認および明確化されました。明らかに、異なるペースト (ANMFs0.5、ANMFs1、BNMFs0.5、BNMFs1、CNMFs0.5、CNMFs1、DNMFs0.5、および DNMFs1 の混合物) に 0.5 および 1% の NMF を含めると、すべてのペーストで強度値がわずかに向上します。一方、2％のNMFを含めると圧縮強度の値がわずかに低下しました（図7a〜d）。調製された NMF の完璧なナノ粒子寸法 (約 13 ～ 40 nm) は、圧縮強度の値に予想外のわずかな変化を引き起こしましたが、これらの結果は 2 つの要因と相関している可能性があります。 (1) 以前の研究で報告されているように、NMF 粒子の立方体幾何学的構造 (図 2 を参照) が細孔充填を妨げ、存在する異なる相間に弱い接触点を示します。 (2) これは、特に高比率で使用した場合のナノ粒子の分散不良と相関している可能性があります 37、40、53。

さまざまな硬化ナノ複合材料の圧縮強度値。

ANMFs2、BNMFs2、CNMFs2、および DNMFs2 混合物 (2% NMF 添加) のほぼすべての水和間隔中に、基準 (混合物 A ～ D) と比較して圧縮強度の値がわずかに低下しましたが、これは磁気特性に起因している可能性があります。 NMF 粒子。マンガンフェライトスピネルは本質的に強磁性であり、そのナノ粒子は静磁気的に相互作用しているため、それらは互いに引き付け合い、不良分散を引き起こし、それらの合体を促進します46。

結論として、この調査結果は、90% OPC – 10% RAS – 0.5% NMFs 複合材料 (混合 CNMFs0.5) が、テストされたすべてのナノブレンドの中で最良の機械的挙動を示したため、一般建設用途に最適な選択肢であると報告できることを保証しました。これらの結果は、さらに実施されるテストによって裏付けられる予定です。

水和プロセスの進行に伴うさまざまな複合材料の緻密化の進行を、BD 値 (g cm-3) を測定することによって追跡しました。さまざまなブレンドの BD 値は、水和時間の経過とともに連続的に徐々に上昇することを示しました (図 8a ～図 8e)。これらの発見は、水和プロセスの進行と、硬化したマトリックスに沿った利用可能な細孔内でのさまざまな水和相の蓄積により、緻密で緻密な構造が生成されることに起因すると考えられます48。図 8a は、ミックス B および D（質量比 5% または 10% RAS を使用）から作成した試験片がブランク（ミックス A）と比較して、（すべての硬化時間において）顕著に高い BD 値を示したことを示しています。この発見は、利用可能な遊離水酸化カルシウムと RAS の間のポゾラン相互作用を介して形成される多様なタイプの水和相の形成と蓄積に相関しており、高強度のより緻密なマトリックスを形成します 4。逆に、15% RAS (ミックス D) を使用した場合の BD 値は、ブランクよりも低く、および/またはブランクに匹敵します。これらの発見は、前述の圧縮強度データと一致しており、OPC 相の 15% の希釈効果により、より少ない量の異なる水和生成物の形成に起因すると考えられます 34。

さまざまな硬化複合材のかさ密度の値。

異なる用量の NMF（30.73 m2 g−1 および約 16 nm）を最大 1% 含むと、水和のほぼすべての間隔ですべての複合材料の BD が向上します（図 8b ～ e）。この強化は、ナノ充填効果と、活性部位として作用することによる水和プロセスに対する NMF 粒子の加速効果と相関している可能性があります。 NMF を含めた最終的な結果は、CSH、CASH、CAH、CFH、CFSH、MnCSH などの追加の収量が生成され、硬化複合マトリックス内の利用可能な細孔内に蓄積して、よりコンパクトで緻密な構造を実現します 34,45。 51. さらに、2% の NMF を含めると、前述したように NMF 粒子の凝集効果により BD 値がわずかに低下します4。これらの結果はすべて圧縮強度試験の結果と一致しており、XRD、TGA/DTG、および SEM 技術によるさらなるサポートを受ける予定です。 BD の結果から、CNMF 0.5 の混合物が他の混合物と同等の最高の BD 値を示したことが明らかになりました。この結果は、得られた圧縮強度の結果と一致し、裏付けられました。

図 9a は、さまざまな試験期間後のさまざまな複合材料の総気孔率 (TP%) のパーセント値を示しています。一般的な傾向として、テストした複合材料の TP% の減少は、硬化 28 日まで継続的な水和還元を示しました。一般に、混合物 B と混合物 C の試験片はより低い TP (%) を示しましたが、混合物 D の試験片は混合物 A と比較して比較的高い値を示しました。さらに、0.5 および 1% の NMF の挿入により、硬化したナノ複合材料の TP % が低下しました (図)。 .9b–e。異なるブレンドに 2% の NMF を添加すると、対照 (ミックス A ～ D) と比較して、同等および/またはより高い相対 TP% 値を持つ硬化ペーストが得られます。 BD 値が増加すると、TP% は減少し、圧縮強度値は増加します 48。明らかに、得られたＴＰ％値は、強度およびＢＤ試験の得られた結果と一致しており、前述と同じ理由によるものである。図 9c は、CNMFs0.5 複合材料が最も低い TP% を示すことを示しています。また、これらの結果は、XRD、TGA/DTG、SEM 分析によってさらにサポートされる予定です。

さまざまな硬化複合材料の気孔率の合計値。

硬化試験片の気孔率は、WA%2 の測定によって特定できます。さまざまなテストされた混合物の WA% のパーセント値が測定され、図 10a ～ e に表示されました。得られた WA% 値からわかるように、テストしたすべての混合物について TP% 値と同じ傾向が示されました。明らかに、BD 値が増加すると、TP% は減少し、WA% は減少します。明らかに、得られた細孔構造解析結果 (BD.TP、WA) はすべて相互に相関があり、圧縮強度試験結果と一致しています。

各種硬化セメント複合材の吸水率。

300、600、および 800 °C で 3 時間焼成し、空気中でゆっくり冷却したときのさまざまな硬化ブレンドの安定性が特定され、図 11a ～ d に残留圧縮強度のパーセンテージ (RS%) として表示されます。この試験の結果は次のとおりです: (1) すべての複合材料は、28 日間の水和で記録された値と比較して、300 °C で加熱し空冷したときの RS (%) 強度値の急激な増加を示しましたが、その後は大幅に減少しました。 600 または 800 °C での焼成時の残留強度が記録されました。(2) ニートセメントおよび/またはブレンドに異なる量の NMFS を含めると、異なる温度での SAF が向上します。 300 °C で焼成した後、徐々に冷却されたサンプルの残留強度 (%) 値が急激に上昇するのは、物理的に吸着された H2O の蒸発と残りの未反応クリンカー相との間に生成される自己オートクレーブ処理 (水熱反応) によるものです。この内部オートクレーブ処理により、余分な水分が生成されます。利用可能な細孔を埋めるだけでなく、硬化した複合材料中に存在するさまざまな成分間に追加の結合中心を提供する水和生成物 2,48。 600 または 800 °C で加熱した後に徐々に冷却された試験片で観察された RS (%) 強度の低下は、ほとんどの水和生成物 (CSHI、CSHII、CASH、CAH、CFSH、CFH、MnCSH、および CH) の劣化と相関しています。マトリックスに沿った微小亀裂の形成は、複合材料の強度に強い悪影響を及ぼします54。すべてのナノコンポジットペースト（さまざまな用量の NMF を組み込んだ）は、28 日間の硬化後に、対照と比較して、すべての適用温度および空冷での焼成に対する高い耐性（高い RS%）を示しました。また、これらのナノコンポジットの SAF は、NMF のパーセントとともに増加しました。さまざまな複合材料の SAF に対する NMF のプラスの影響は、現在の細孔に対する NMF の充填効果、生成物形成の核形成中心として作用することによる内部オートクレーブ反応の加速効果 45、および強磁性スピネルナノ粒子の磁性と相関しています。粒子間の静磁気相互作用に影響を与え、耐火劣化に対する高い耐性を持つ硬化したマトリックスの生成を促進します46。

空気中でゆっくり冷却した後の、さまざまな焼成セメント複合材料の相対残留圧縮強度値。

図 12a ～図 12d。 300、600、800 °Cで180分間焼成した後、急冷（水冷）した後のさまざまな複合材料のRS（%）値を表示します。すべての複合材料は、報告されているさまざまな温度（300 ～ 800 °C）で加熱した後、水中で冷却すると継続的に強度が低下し、強度の損失の程度は温度とともに増加します（図 12a ～ d）。明らかに、同じ温度で処理した後にゆっくりと冷却した場合の強度損失と比較して、すべての複合材料の強度低下の程度が高くなります (RS% が低くなります)。急冷されたサンプル値の圧縮強度の大幅な低下は、複合マトリックスに沿って存在する微小亀裂の拡大だけでなく、いくつかの亀裂の生成を引き起こす焼成試験片の急冷によって発生する熱衝撃によるものであると考えられます34。ナノモンモリロナイト (NM) やカーボンナノチューブ (CNT) としてナノファイバー/チューブを使用した多くの研究で前述したように、チタニアナノ粒子 (TN) 53、54、55 は、引張強度と曲げ強度を高め、微細構造の均一性を改善することにより、微小亀裂の伝播を遅らせる可能性があります。セメントマトリックス53、56、57、58。

急冷後のさまざまな焼成セメント複合材の相対残留圧縮強度値。

徐冷および急速冷却後のすべての焼成試験片の相対圧縮強度 (RCS) (28 日後の CS と比較した) のパーセンテージは、図 2 および 3 に明らかにされています。それぞれ11と12。 300 °C で焼成し、ゆっくり冷却した後の RCS パーセンテージ値は、(ミックス A ～ D) で 125.16、125.4、125.53、および 128.79 です。

(混合物 ANMFs0.5-ANMFs2) の RCS パーセンテージ (300 °C およびゆっくり冷却した対照と比較) は、それぞれ 127.37、128.32、および 128.79%、 (混合物 BNMFs0.5-BNMFs2) では 130.74、133.78、および 135.39 です。 ; (CNMFs0.5-CNMFs2 の混合) では、それぞれ 133.26、137.23、および 140.87。それぞれ、128.90、132.94、および 135.16 (混合 DNMFs0.5-DNMFs2)。それぞれ、図11a～d。明らかに、得られた SAF 結果は、報告されているすべての温度で徐冷および急冷の両方で最高の % RS (最高 SAF) を示すため、90% OPC、10% RAS、2% NMF を含むナノコンポジットが熱用途に最適な選択であることを推奨しています。、この複合材料で記録された RS% 値は、300、600、および 800 °C で焼成したゆっくり冷却された試験片で 133.7、137.2、および 140.8 です。それぞれ。この複合材料の記録された RS % 値は、300、600、および 800 °C で焼成された急冷試験片では 104.7、110.1、および 113.2 です。それぞれ。これらの発見により、この複合材料は耐火用途に最適な選択肢であることが判明しました。

図 13 および 14 は、100 OPC、95 OPC-5 RAS、90 OPC-10 RAS、OPC-0.5 NMF、95 OPC-5 RAS–0.5NMF、および 90 OPC–10 RAS–0.5 で構成される複合材料の開発段階を示しています。 7 日目と 28 日目の水和時の NMF。これらの混合物の XRD パターンでは、未反応の石英 (結晶性シリカ)、C3S (3CaO.SiO2)、および β-C2S (2CaO.SiO2) に特徴的なピークに加えて、CSH 相と Ca (OH) 相の特徴的なピークが同定されました。。炭酸カルシウムは、石灰 (CH) と大気中の CO2 ガスの反応から生成され、約 29.32°の 2θ で観察されました 52。 [ Mn2 SiO3(OH)2 H2O] (PDF#83-1006)、ランシーアイト [(Mn, Ca) Mn4O9.3H2O] (PDF#058-0466)、緑黄緑石 [(Ca, Mn)2SiO4 (PDF# 14-376) 2θ 16.9°、CFH51に位置します。これらの結果は、以前に報告された圧縮強度、BD、TP%、および WA% の得られた試験結果を裏付けています。これらの補助生成物の形成とその後の蓄積により、良好な機械的特性と耐久性を備えた緻密な微細構造の開発が促進されました。

7 日間水和させた混合物 (a ～ c) から作成した硬化複合材料、および混合物 (ANMFs0.5 ～ CNMFs0.5) から作成したナノ複合材料の XRD パターン。

水和 28 日における、混合物 (A ～ C) から作成した硬化複合材料、および混合物 (ANMFs0.5 ～ CNMFs0.5) から作成したナノ複合材料の XRD パターン。

図 15、16、17、18 は、OPC、OPC-0.5NMF、90 OPC-10 RAS、および 90 OPC-10 RAS-0.5 NMF (ミックス A、ANMF 0.5、C、および CNMF 0.5) の TGA/DTA データを示しています。水分補給7日目と28日目。 TGA/DTG の結果には、選択した時点 (7 日および 28 日) のニート OPC サンプルについて、~70 ～ 180 °C、~505 °C に位置する 3 つの吸熱ピークと、720 および 780 °C にある 2 つのピークが表示されます。約70〜180℃で注入されたピークは、結合していない水の除去と、CSHゲルおよびアルミン酸カルシウム水和物（CAH）の非晶質部分の崩壊に当てられます（図15a、b4）。 3 日間および 7 日間の水和後のこのピークの質量損失は、それぞれ 6.9% および 7.2% です。 505 °C で現れる吸熱は、CH (ポルトランダイト) の脱水と相関しています4,59。このピークの質量損失は、水和の 3 日後と 28 日後にそれぞれ 2.1% と 2.8% です。両方の吸熱で観察された質量損失 % の増加は、7 日から 28 日の水和プロセスの進行に伴う余分な量の水和相 (CSH、エトリンガイト、AFm、および CH) の形成と相関しています2。 720 °C と 780 °C に存在する二重ピークは、取り扱い中の試験片の炭酸化による、結晶化度の異なる炭酸カルシウムの分解に起因すると考えられます。これらのピークの質量損失%値は、結晶化度および炭酸化度に応じて変化します51,59。

混合物 A から作製した硬化試験片の (a) 7 日間および (b) 28 日間の水和時の TGA/DTG サーモグラム。

ANMF 0.5 混合物から作製した硬化試験片の (a) 7 日間および (b) 28 日間の水和時の TGA/DTG サーモグラム。

混合物 C から作成した硬化試験片の TGA/DTG サーモグラム (a) 7 日間および (b) 28 日間の水和。

(a) 7 日間および (b) 28 日間水和した混合 CNMFs0.5 から作成した硬化試験片の TGA/DTG サーモグラム。

図１６ａ、ｂは、硬化７日および２８日におけるＯＰＣ－０．５ＮＭＦナノ複合材料（ＡＮＭＦ０．５混合物）のＴＧＡ／ＤＴＧ結果を示す。この複合材料の TGA/DTG 挙動はニート OPC (ミックス A) と同じですが、総質量損失 % 値がより高くなります。多様な水和収率の質量損失％は、７日および２８日で１６．９〜１８．５％（ＯＰＣの場合）、１９．２および１９．８（ＯＰＣ−０．５％ＮＭＦの場合）である。それぞれ。この発見は、XRD データから実証されるように、OPC の硬化反応の促進と新しい相 (MnCSH、MnSH、および CFSH) の生成のシミュレーションに対する NMF の肯定的な影響を確認します。このインターンは、この研究で前述したように、良好な機械的特性、より高い BD、より低い TP%、およびより低い WA 値を備えた硬化複合材料の作成を推進しました。

図 17a、b は、90 OPC-10 RAS (ミックス C) を有する硬化試験片の TGA/DTG サーモグラムを表しています。明らかに、ブランクと同様の吸熱および挙動が観察されます。約 70 ～ 180 °C に存在するピークの質量損失 % は 7.0 および 7.1 ですが、505 °C に存在するピークは 7 日および 28 日で 2.2 ～ 2.9 です。それぞれ。これらの値の変動は、結晶化度および形成された製品の量の両方に起因します。 (約 740 °C) で検出されたピークは、炭酸塩分解と呼ばれます。

明らかに、形成された水和物の全体的な質量損失 % は、7 日および 28 日でそれぞれ 18.2 および 19 です。ブランク (16.9 および 18.5) と比較した総質量損失の顕著な増加は、OPC 水和から遊離した CH と RAS のシリカ相およびアルミナ相の間のポゾラン相互作用による、ほぼ非晶質および結晶質の CSH 相の余分な量の生成に関連しています。無駄。これらの結果は、前述した物理的および機械的テストの結果と一致します。

７日および２８日硬化後の９０個のＯＰＣ－１０ＲＡＳ－０．５ＮＭＦナノ複合材料（混合ＣＮＭＦ０．５）のＴＧＡ／ＤＴＡ結果が確認される。この混合物のＴＧＡ／ＤＴＧ所見は、混合物Ｃと同様のピークおよび挙動を示した（図１８ａ、ｂ）。全体的な質量減少率は、7 日後と 28 日後にそれぞれ 20.1% と 20.4% でした。これらのパーセンテージは、他のミックス (A、ANMFs0.5、および C) のパーセンテージよりも比較的高くなります。これらのナノ複合材料の全体的な質量損失が顕著に大きいのは、前述したように、NMF 粒子の強化効果によるものと考えられます。また、TGA/DTG の結果は、前述のすべての結果 (RS、TP、BD、および WA) と裏付けられています。

図 19a、b は、7 日および 28 日の水和間隔での混合 A 標本の形態学的特徴を明らかにしています。この混合物の SEM 調査により、7 日目のクリンカー水和による主生成物として、CSH の繊維状で不完全な結晶が拡散した多孔質マトリックスの外観が確認されました。また、CH の小さな六角形プレートがマトリックスに沿って検出され、大量の未反応クリンカー粒子に加えて、少量の CC̅ がよく識別できました（図 19a）。 28日間の水和後のこの混合物の顕微鏡写真は、過剰量の微結晶性および繊維状のCSHから構成される緻密なマトリックスを示し、大量のCHも積み重ねられた六方晶系結晶として存在した。さらに、CC̅の小さな結晶がマトリックス中に見られます（図19b）。 SEM 顕微鏡写真は、新しい水和生成物の堆積に利用できるマトリックス内にいくつかの空隙が存在することも示しました。

混合物 A から作成した硬化試験片の SEM 顕微鏡写真: (a) 7 日後、(b) 28 日後、(c) 300 °C での焼成後、および (d) 800 °C での焼成後。

ニートOPCサンプルの微細構造に対する焼成の影響を調査し、図19c、dに示します。硬化した OPC サンプルを 300 °C で焼成し、空気中で (ゆっくりと) 冷却すると、過剰量のほぼ非晶質の繊維状 C-S-H (主要な水和生成物) が六角形の構造で絡み合って構成される、非常に緻密なマトリックスの形成が誘導されました。 CHのプレート。これらの微細構造の特徴は、未反応の OPC 粒子の内部オートクレーブ反応を反映し、余分な生成物 (CSH、CH、CAH、CASH) の生成を引き起こし、高度な特性 (高強度、低気孔率、高密度) を備えた緻密な構造の形成を促進します。。この発見は、RS、BD、WA、および TP テストから得られたデータを裏付けました。高温 (800 °C) にさらされて徐々に冷却された OPC 試験片の微細構造では、分解により水和生成物が存在せず、いくつかの微小亀裂の形成が明らかになりました。確かに、水和生成物の劣化と微小亀裂の存在は、これらの試験片の劣化の本質的な理由です（図 19d）。

図２０ａ、ｂは、それぞれ７日および２８日における９０％ＯＰＣ＋１０％ＲＡＳ＋０．５％ＮＭＦ（混合ＣＮＭＦ０．５）から作製した硬化試験片の微細構造を示している。これらのナノコンポジットの SEM 顕微鏡写真は、次のことを示しました: (1) 7 日間水和させた試験片は、28 日間水和させた試験片の微細構造と比較して、水和相の量が少なく、未反応クリンカーの粒子が過剰である密度の低い微細構造を示しました。(2) 交換10% RAS を含むセメントは、過剰量の水和相 (CSH、CAH、CASH) の生成を誘発します。このインターンは、同じ硬化期間の純粋な OPC ペーストと比較して、これらのナノコンポジットの微細構造の特徴と緻密化特性を強化します。図２０ａ、ｂおよび（３）ＮＭＦ粒子の活性化規則は、これらのナノ複合材料のＳＥＭ画像によって表示される高密度で非多孔質のマトリックスによって確認された（図２０ａ、ｂ）。 NMF 粒子は、通常、活性部位として巨大な水和相の形成を誘導し、その反応と顕微鏡写真に見られるような多様な生成物の形成を介します。 CSHのマイクロロッドおよび繊維状結晶、CASHのプレート、CFSH、CFH、MnCSHの微細結晶およびAFt（3CaO・Al2O3・3CaSO4・32H2O）の繊維。これらの生成物はすべて互いに絡み合い、CH の小さな六方晶系結晶と混合し、良好な機械的特性を備えた緻密で非多孔質の構造を生成します60。 SEM 研究は、この研究で得られた物理機械的結果を確実なものにしました。

混合CNMFs0.5から作製した硬化ナノ複合材料のSEM顕微鏡写真：（a）7日後、（b）28日後、（c）300℃で焼成後、（d）800℃で焼成後。

これらの複合材料の微細構造に対する300℃および800℃での焼成および空気中での冷却の影響は、SEM画像、図20c、dに表示されます。 90 個の OPC-10RAS-0.5NMF から作成した試験片は、同じ条件にさらした場合、対照試験片 (ニート OPC) と比較して良好な耐熱性を有する安定した微細構造を示しました。この複合材料に NMF 粒子を含めると、その磁性の結果として熱劣化に対する耐性が向上します 47。このブレンドの微細構造の好転は、前述したように RAS の存在とも相関しています。

この記事では、OPC と RAS から調製された混合複合材料の物理的、機械的、微細構造、および劣化特性に対する MnFe2O4 スピネルナノ粒子の含有の影響について報告します。

この調査の結果は次のように要約できます。

得られた結果により、機械的特性と耐久性が向上した建設材料を製造するための OPC の代替 (最大 10%) としての RAS 廃棄物の利用の適合性が確実になりました。

OPC-RAS ペースト内にさまざまな用量の MnFe2O4 スピネルナノ粒子を含めることで、物理機械的性能と焼成に対する安定性が向上した硬化ナノ複合材料の形成が促進されます。

さまざまなテストの結果、90% OPC – 10% RAS – 0.5% NMFs 複合材料は、テストされた他のすべてのナノ複合材料の中で最も高い圧縮強度値と焼成後に最も高い RS% を示したため、一般建築用途に最適な選択肢であると考えられることが確認されました。

経済的な観点から、OPC に代わる複合材は、廃棄物処理コスト (埋立税) を削減する RAS シェアを 10% 占め、コストや品質のどちらにも予断を持たずに、リサイクルされた水処理された工場汚泥の代替用途を提供します。

TGA/DTG、XRD、および SEM 技術は、膨大な種類の水和生成物 (MH、CAH、MnCSH、CFSH、CSH、AFt、AFm、CASH、CFH など) の存在を実証したため、NMF 粒子の活性を確認しました。これらの製品は、焼成時のナノコンポジットの機械的耐性と劣化耐性を向上させました。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この論文のすべての著者からの要求に応じて入手できます。

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エジプト、ベニ・スエフ、ベニ・スエフ大学、先進科学大学院研究部（PSAS）、環境科学・産業開発学科

OAモハメド

エジプト、ベニ・スエフ、ベニ・スエフ大学、先端科学大学院研究部（PSAS）、材料科学・ナノテクノロジー学科

SIエルデク

アイン・シャムス大学理学部化学科（カイロ、エジプト）

SMA エル・ガマル

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Mohamed、OA、El-dek、SI および El-Gamal、SMA MnFe2O4 ナノ粒子を含む硬化ポルトランドセメントリサイクル汚泥ペーストの機械的性能と熱安定性。 Sci Rep 13、2036 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-29093-y

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受信日: 2022 年 12 月 14 日

受理日: 2023 年 1 月 30 日

公開日: 2023 年 2 月 4 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-29093-y

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