水溶液中のメチレンブルーの新規吸着剤としてのNi0.5Co0.5Fe2O4/活性炭@キトサン磁性ナノバイオ複合材料の製造

May 07, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 6137 (2023) この記事を引用

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メチレンブルーはカチオン性染料であり、芳香環があるため自然には分解されません。 したがって、これを除去するために、生物学的、化学的、および物理的な水処理方法が提案されている。 この点において、吸着は経済的で効果的な方法です。 この研究では、ニッケル-コバルトフェライト/活性炭@キトサン磁性ナノバイオ複合体を吸着剤として合成しました。 ナノ吸着剤は FESEM で評価され、粒子サイズは約 16.64 nm で推定されました。 ＥＤＡＸ分析によると、粒子の純度は９９％であった。 XRD 特性評価により、キトサンが適切にカバーされていること、ニッケル - コバルト フェライトが正しく配置されていること、および微結晶が非構造であることが示されました。 比表面積は、ＢＥＴ理論を使用すると３１６ｍ ２ ／ｇ、ラングミュア理論を使用すると２８５ｍ ２ ／ｇであり、気孔容積は０．１８ｃｍ ３ ／ｇであった。 ＶＳＭ分析によれば、磁気抵抗は１．１ｅｍｕ／ｇ、保磁力は４９９Ｏｅであった。 FTIR分析により、反応が成功し、吸着剤表面にメチレンブルーが存在していることが示されました。 メチレンブルー吸着試験では、388 mg/g の色素が吸着され (97% 色素除去)、8 時間後に最終濃度が 6 mg/L に達したことが示されました。 電荷ゼロ点 (pHpzc) は 6.8 でした。

水生環境における重金属イオン、染料、医薬品廃液、殺虫剤、有機化合物などの汚染物質の不適切な処理は世界的な課題です1。 染料は、突然変異誘発や発がんを引き起こす可能性のある汚染物質です。 皮革、紙、繊維、ゴム、プラスチック、薬品、化粧品など、さまざまな業界で基礎化学品として使用されています1。 染料を含む排水を水源に廃棄すると、水質汚染が増加し、太陽光が遮断され、生態系のバランスが崩れます2。 さらに、一部のアニオン性およびカチオン性染料の構造内の芳香環は染料を有毒にし、体内で分解されるとめまい、黄疸、チアノーゼ、灼熱感、アレルギー、嘔吐、下痢を引き起こします2。 そのため、これらの汚染物質を水から除去する必要があります。 技術の発展に伴い、水処理に新しい方法が導入されています。 水処理方法は、酸化 3、イオン交換 4、沈殿 5 を含む化学的処理、および沈殿処理 5 の 3 つのグループに分類されます。 物理的、ろ過 6、吸着 7、空気浮遊選別 8、凝固 9 を含む。 好気性と嫌気性を含む生物学的2。 一般に、吸着法は低コストかつ高効率であるため、最も適切かつ効果的な水処理方法です。 カーボンナノチューブ 10、活性炭 11、ゼオライト 12、金属酸化物 13、キトサン 14、コアシェルナノ材料 15、磁性ナノ複合材料 16、シリコーン 17、二層水酸化物 18 など、さまざまな化合物が吸着剤として使用されています。 磁性複合材料のうち、コバルトフェライト/モンモリロナイト 19 および酸化グラフェン/キトサン 20 のメチレンブルーの除去が評価されました。 しかし、これらの化合物のほとんどは、多孔質構造、高い化学的安定性、生物学的構造、および容易な単離特性を同時に備えていません。 例えば、キトサンは簡単には単離できません。 この研究は、ナノ吸収剤のすべての有利な特徴を備えたナノバイオ複合材料として、Ni0.5Co0.5Fe2O4/活性炭@キトサンを合成することを目的としています。 このナノ吸収材に使用された活性炭は多孔質構造を持ち、生体に優しく化学的に安定した化合物です。 さらに、キトサンは、ポリマー鎖内のヒドロキシル基とアミン基により染料を吸着できる天然ポリマー吸着剤です21。 キトサンは、その生物学的特性、水中でのナノバイオ複合材料の分散の防止、染料との適切な反応、および吸着プロセスの改善のために使用されました。 最後に、ニッケル - コバルト フェライトを使用して、水溶液からナノ複合材料を磁気分離しました。 BET分析は多孔性を評価するために実行され、FESEMは目的の形態を確認するために実行され、XRDは結晶化特性を確認し微結晶サイズを評価するために実行され、FTIRは反応の成功とナノコンポジットによる色素の吸着後のメチレンブルーの存在を確認するために実行され、VSMはナノ粒子の磁気特性を評価し、化合物の純度を評価するためにEDAXを使用します。 メチレンブルー吸着試験は、吸着量、メチレンブルー初期濃度、pH、温度などの吸着プロセスに効果的なパラメータを最適化するために実行されました。 PHpzc は、表面電荷の観点から吸着プロセスに対する pH の影響を評価するためにも取得されました。

FeCl3・6H2O、CoCl2・6H2O、NiCl2・6H2O、FeCl2・4H2O、およびNaOHはMerck Companyから購入し、キトサンはSigma Companyから購入した。 この研究では、イランのタイセルカンで製造された活性炭と脱イオン水を使用しました。

０．６ｇのＦｅＣｌ ２ ・４Ｈ ２ Ｏおよび１．２ｇのＦｅＣｌ ３ ・６Ｈ ２ Ｏを１００ｍＬの脱イオン水に添加することによって、鉄塩の均質な溶液を作製した。 次いで、０．４５ｇのＮｉＣｌ ２ ・６Ｈ ２ Ｏおよび０．４５ｇのＣｏＣｌ ２ ・６Ｈ ２ Ｏを反応容器に添加し、均質化するまで放置した。 十分な時間の後、１ｇの活性炭を容器に加え、溶液を３０分間撹拌した。 その後、１Ｍ水酸化ナトリウム１００ｍＬを１時間かけて滴下して反応を停止させた。 得られた粉末を外部場で抽出し、100℃で24時間乾燥させた。 最後に、製品は 1 g のキトサンで官能化されました。

エネルギー分散型 X 線分光法 (FE-SEM-EDAX) (Zeiss Sigma 300) を備えた電界放射型走査型電子顕微鏡を使用して、ナノ複合材料の微細構造、形態、および化合物を評価しました。 銅フィルターを使用して、角度 2ϴ = 10 ～ 80 での X 線回折 (XRD) パターンを使用して、ナノ粒子の結晶学を特定しました。 我々は、Rayleigh-WQF-10 装置を使用したフーリエ変換赤外分光法 (FT-IR) を 450 ～ 4000 cm/1 の範囲で使用して、ナノバイオ複合材料の結合を評価し、ナノ複合材料表面へのメチレンブルーの吸着を確認しました。 吸脱着等温線と比表面積も、Brunauer-Emmett-Teller (BET) 理論と Langmuir 理論を使用して調査されました。

ナノ吸収剤による色素吸収のプロセスに対する時間の影響を評価するために、濃度 200 mg/リットルのメチレン ブルー 250 ml を調製し、4 つの溶液に分割し、1 つの溶液を対照として使用し、0.1 g のナノ吸収剤を添加しました。他の各ソリューションに。 3 つの溶液の UV-VIS スペクトルは 2、4、8 時間後に調製され、溶液の最終濃度は 8 時間後に計算されました。 8時間後の除去量は式(1)より求められます。 (1):

上式では、Ct と C0 はそれぞれ初期濃度と時間 t での濃度 (mg/L) です。 吸収体によって吸収される染料の量は、式 (1) から得られます。 (2):

ここで、Ct、C0 はそれぞれ初期濃度と時間 t での濃度 (mg/リットル)、m は吸着剤の質量 (グラム)、V は溶液の体積 (リットル) です。

吸着プロセスの前後のナノ吸着剤のFTIRスペクトルをそれぞれ図1a、bに示し、メチレンブルースペクトルを図1c22に示します。 磁性ナノバイオ複合材料 Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch の FTIR スペクトルを、メチレンブルー吸収前に 450 ～ 4000 cm-1 で研究しました。 ピークは3426cm-1、2920cm-1、1603cm-1、1384cm-1、1025cm-1、821cm-1、604cm-1に見られた。 3426 cm-1 のピークは、キトサンの O-H および NH 結合の伸縮振動によるものでした 23。 2920 cm-1 および 1384 cm-1 のピークは、それぞれ CH2、CH、および CHOH 結合における C-H の伸縮振動に関係していました 16,24。 ピーク 1603 cm-1 は、NH=C=O 鎖における C=O の伸縮振動により発生しました 25。 1025 cm-1 の現在のピークは、C-O-C 結合の非対称伸縮を示しています 26。 ピーク 821 cm-1 は C=C の曲げ振動によるもので、ピーク 604 cm-1 は四面体または八面体の逆スピネル構造における Ni-O、Fe-O、および Co-O の伸縮振動に関係していました。 図1b、cを確認し、吸着プロセス後のメチレンブルーとナノ吸収剤のスペクトルを比較することにより、3442 cm-1のナノ吸収剤スペクトルのピークが水に吸収されたOHまたはメチレンブルーのN-Hに関連していることがわかります。ピークはメチレン ブルー吸収前の状態と比較して幅が広く、純粋なメチレン ブルー スペクトルの 3427 cm-1 ピークとの関連性が高くなります。 1578 cm-1 の強いピークは、C=O 結合の伸縮振動に関連しています。 1426 cm-1 の強いピークは、C-H 伸縮振動に関連するピークよりも強いため、メチレン ブルーの CH3 などの結合における C-H 伸縮振動に関連しています。 1114 cm-1 のピークは、メチレンブルーの C-N 結合に対応します。 図1(c)の残りのピークもナノバイオ複合材料の構造に関連しており、前述の3つのピーク1578cm-1、1426cm-1、1114cm-1は、吸収プロセス後のメチレンブルーの存在をよく確認しています。ナノバイオ複合材料の表面。

Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch ナノバイオ複合材料の FT-IR スペクトル (a) 吸着前 (b) 吸着後 (c) メチレンブルー 22 の FT-IR スペクトル。

図 2 は、100、200、1000、および 10,000 nm の倍率での磁性ナノバイオ複合材料の FESEM を示しています。 これらの画像によると、粒子サイズは約 16.64 nm で、フェライト ニッケル - コバルト粒子が活性炭表面に小さな塊として存在しています。 元素EDAX分析を図3に示します。これによると、Fe、Co、Ni、C、Oの比率は使用した比率と一致しており、ナノバイオコンポジットの純度が99％という高純度であることがわかります。 これら 2 つの分析は、安定剤の使用と原材料の品質の影響を示しています。

Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch磁性ナノバイオ複合材料のFESEM。

Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch 磁性ナノバイオ複合材料の元素 EDAX 分析。

図 4 は、Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch の磁化曲線を示しています。 この曲線によれば、この化合物は保磁力 (Hc) が 499 Oe、飽和磁化 (Ms) が 1.1 emu/g の強磁性ナノ吸着剤であることがわかります。 これらの値は、ナノ吸着剤の磁気分離の効率を示します。 図4に示すように、ナノ吸着剤は水溶液中に均一に分散しており、外部場を加えた後は容易に脱着されました。 このナノバイオコンポジットは磁気分離法を使用しているため、コスト効率が高く、分離時間も短縮されます。

Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch ナノバイオ複合材料の磁化曲線 (VSM) と外部磁場による水溶液からの容易な脱着。

Ni0.5Co0.5Fe2O4@AC/Ch の X 線回折パターンを図 5 に示します。ピークは 30.3° (220)、35.6° (311)、43.2° (400)、57.26° ( 511)、62.68° (440)、74.4° (533)。 これらのピークは、フェライト ニッケル - コバルトの立方晶スピネル構造を示しており、キトサン、Fe3O4、および Co3O4 のパターンとの類似性は、本研究が研究文献と一致していることを示しています。 XPert HighScore Plus ソフトウェアを使用して、微結晶のサイズは 96 nm と推定されました。 Ni0.5Co0.5Fe2O4/ACのX線回折パターンでは、約18.42°、27.46°、30.14°、31.7°、32.3°、33.48°、35.48°、37.88°、45.52°、57.16°にピークが観察されました。 °、62.68°。 これら 2 つの回折パターンを比較すると、キトサンを添加するとナノ複合材料の結晶間面が充填され、ピークが大幅に減少し、より高い角度に傾斜したことがわかります。 また、ピークはニッケル - コバルト フェライトが適切に配置されていることを示しています。

Ni0.5Co0.5Fe2O4/ACとNi0.5Co0.5Fe2O4/AC@ChのX線回折パターンの比較。

BET 表面積は、図 6 の吸着/脱着図を使用して得られました。BET 方程式を使用して吸収された単層の体積を計算し、そこから吸収体の表面積を計算しました3。 Brunner-Emmett-Thaler 理論に基づく Ni0.5Co0.5Fe2O4 ナノバイオ複合材料 /AC@Ch の表面積、316.23 m2/g の値は式 (1) から得られます。 (3):

ここで、S は材料の表面積、Na はアボガドロ数、m は試験サンプルの質量 (グラム単位)、22,400 は標準状態で 1 モルの吸収ガスが占める体積、Vm は吸収ガスの体積です。 、式から得られます。 (4):

(a) 磁性ナノバイオ複合材の吸着/脱着硬化、(b) 磁性ナノバイオ複合材の BET 曲線。

上式において、Vm は吸収されたガスの体積、A は BET 線図の傾き、次の 5 つの仮定に基づくラングミュアの定理による比表面積の値です。((1) 完全に均一な表面であり、優先順位はありません) (2) 各吸着サイトでは分子を吸着するのは 1 つだけであり、表面には常に分子の一層の吸着が行われる (3) 吸着メカニズムはすべての分子の表面で同じである (4)は気体分子間に相互作用がない (5) 吸収速度と脱離速度は等しい) が成立し、その値は 286.55 m2 g−1 です。 これらの理論は両方とも、高い比表面積を示すことにより、この材料が適切な表面吸着剤として使用されることを裏付けています。 総欠陥体積も 0.18 cm/g (p/p0 = 0.990) で、これは比較的高い値です。 吸着等温線は、試料表面と吸着剤表面との相互作用の強さや細孔の有無によって分類されます。 ナノバイオ複合材料の吸着等温線は、メソポーラス材料の特徴であるタイプ IV でした。 また、図中の吸脱着ヒステリシスは細孔の円錐形状を示しています。 表 1 は、以前の文献と今回の研究における吸着剤の表面積の比較を表しています。 この表に示されているように、Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch の比表面積は、ほとんどの有機および無機複合材料よりも高くなります。 磁性ナノバイオ複合材料の比較的大きな比表面積と総細孔容積は、その色素除去能力を裏付けています。

固体添加法により得られたPHpzcの値は6.8であった。 すなわち、６．８バール未満のｐＨでは、吸収表面は正であり、６．８バールを超えるｐＨでは、吸収表面は負である。 メチレンブルーがカチオン染料であることを考えると、その吸収率がアニオン染料ほど高くないのは当然です。 6.8 という低い pH では、メチレン ブルーと吸着剤は両方とも正電荷を持っているため、互いに反発し合うため、この条件ではメチレン ブルーの吸収率はアニオン染料の吸収率よりも低くなります。 しかし、pH 6.8 より高い場合、OH- の数が増加するため、メチレン ブルーの吸収率はアニオン染料の理想的な場合に比べて高くありません。 しかし、吸着剤は十分な量のメチレンブルーを吸収できました。 磁性ナノバイオ複合材料のΔPH-初期pHの図を図7に示します。

磁性ナノバイオ複合材料のΔPH-PH初期図。

停止時間2、4、8におけるメチレンブルー溶液と対照サンプルのUV-Visスペクトルを図8aに示し、対照サンプルと8時間後の吸収サンプルの比較を図8bに示します。 図8aに示すように、時間の経過とともに、ピークの深さが対照サンプルの深さよりも浅いため、吸着された色素の量が増加します。 そして、図8bに示すように、最終的に8時間後に、染料の最大量が吸収されます。これは、溶液の最終濃度が6 mg/Lであり、8時間後に吸収される染料の量は、q8 = 388 mg/gです。色の除去量は 97% であると測定されました。

（a）停止時間2、4、8におけるメチレンブルー溶液と対照サンプルのUV-Visスペクトル（b）対照サンプルと8時間後の吸収サンプルの比較。

Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Ch ナノ粒子は、共沈と超音波によって合成され、汚染物質を除去するための磁性ナノバイオ複合材料として使用されました。 BET 分析に基づくと、ナノバイオ複合材料の表面積は 316 m2/g でした。 メチレンブルー吸収テストでは、8 時間後に 97% 以上の吸収率を示しました。 FESEM 画像によれば、粒子サイズは約 17 nm で、FTIR および EDAX 分析により、この化合物の純度は 99% であり、反応が成功したことが示されました。 ニッケルコバルトフェライトの立方晶スピネル構造とナノ吸収体の表面へのキトサンのコーティングの成功がXRD分析によって確認され、波長96 nmでの結晶のサイズがブラッグ方程式によって得られました。 吸着後のナノ粒子の FT-IR スペクトルにより、ナノバイオ複合材料の表面にメチレン ブルーが存在することが確認されました。 Ni0.5Co0.5Fe2O4/AC@Chは、比表面積が大きく反応性が高いため生体適合性吸着剤として使用でき、磁気分離法により水溶液から容易に除去できます。

現在の研究中に使用および分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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この研究の実施を提供してくださったミルラジ研究センターの経営陣に非常に感謝しています。

シャヒド・ベヘシュティ高等学校、トイセルカン、ハメダーン州、イラン

ザカリア・ダストーム

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ZD は主原稿を書き、ミールラジ研究センターの支援を受けて化学物質の調製やナノバイオ複合材料の合成などの実験部分を行い、マハマックス社から受け取ったナノバイオ複合材料の分析を含むファイルをレビューしました。 Tarjomic サイトがこの記事を翻訳しました。

ザカリア・ダストームへの対応。

著者は競合する利害関係を宣言しません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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Dastoom, Z. 水溶液中のメチレンブルーの新規吸着剤としての Ni0.5Co0.5Fe2O4/活性炭@キトサン磁性ナノバイオ複合体の製造。 Sci Rep 13、6137 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-33470-y

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受信日: 2022 年 11 月 11 日

受理日: 2023 年 4 月 13 日

公開日: 2023 年 4 月 15 日

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