カチオン性およびアニオン性色素の除去のためのラムノリピド修飾磁性Co/Al層状複水酸化物の吸着挙動

Jul 28, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 14623 (2022) この記事を引用

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本研究では、水溶液からメチレンブルー（MB）と反応性オレンジ16（RO16）を取り込む磁性ラムノリピド-Co/Al層状複水酸化物（MR-LDH）を合成した。 pH、吸着剤の投与量、接触時間、分析物の初期濃度などの主要パラメータは、最高の吸着効率を達成するために最適化されました。したがって、MR-LDH の負電荷と MB 色素の正電荷の間の静電相互作用により、基本媒体では MR-LDH 上の MB の除去が改善されます。対照的に、酸性媒体（pH = 3）は、アゾ色素のプロトン化形態と MR-LDH 表面のプロトン化ヒドロキシル基との間の水素結合のため、RO16 の吸着に有利でした。 MB および RO16 の計算された最大吸着容量は、313 K でそれぞれ 54.01 および 53.04 mg/g でした。吸着剤表面での単層吸着を仮定するラングミュアモデルは、両方の色素の吸着を最もよく説明します (MB の場合は R2 = 0.9991、RO16 の場合は R2 = 0.9969)。さらに、擬似二次反応速度論モデルは、MB (R2 = 0.9970) および RO16 (R2 = 0.9941) の吸着プロセスを最もよく説明しました。提案した吸着剤は4サイクル連続で安定した吸着性能を維持します。各吸着プロセスの後、MR-LDH は外部磁石によって簡単に分離されます。この調査結果は、MR-LDH が水溶液からカチオン性およびアニオン性有機染料の両方を除去するための優れた吸着剤であることが判明したことを示しています。

環境、特に水への汚染物質の継続的な放出の結果、皮革、印刷、繊維、製油所、プラスチック、石油産業を含む産業排水の除去は世界的な課題の 1 つとなっています 1,2,3,4 、5。染料は分解が遅く毒性があるため、環境生態系に取り返しのつかないダメージを与え、水生動物や人間に深刻な問題を引き起こす可能性があります6、7、8。

繊維染料は、ニトロ、ニトロソ、アゾ、アントラキノン、インジゴ、硫黄などの官能基に従って分類されます9,10。これらの染料は難分解性、非生分解性、生体蓄積性、毒性、発がん性があり、低濃度であっても環境に有害な影響を及ぼします11、12、13、14。水性媒体に溶解した後に粒子に残る電荷に従って染料を分類することも一般的です。これらのカテゴリーには、アニオン性 (直接染料、酸性染料、反応性染料を含む)、カチオン性 (すべての塩基性染料を含む)、および非イオン性 (分散染料) が含まれます 15,16。

一般にメチレンブルーと呼ばれる塩化メチルチオニニウムは、pka 3.8 のチアジン族に属する水溶性の非生分解性カチオン染料です。反応性オレンジ 16 は、pka 3.75 の非常に水溶性の難分解性で生体異物のモノアゾ染料であり、本質的に危険であり、ヒトに対して発がん性および変異原性の影響を及ぼします 17、18、19、20。したがって、廃水から染料を除去することは環境上の課題と考えられています21,22。

汚染水から合成染料を除去するために、ろ過、凝集、生物学的処理、凝固、吸着、抽出、膜分離、光触媒分解、酸化などのさまざまな技術が使用されています23、24、25、26。これらの伝統的な方法の中には、複雑で時間がかかり、非経済的であるため、制限されているものもあります27。したがって、最も効率的かつ簡単な染料廃水処理方法を見つけることが必要である28。ここ数十年、吸着は、設計の柔軟性と単純さ、有毒汚染物質に対する感受性の低さ、有毒物質の生成がないため、より好ましい方法として多くの注目を集めています 2,25,29,30,31。吸着効率は吸着剤の特性に大きく依存します30。粘土、バイオ炭、キトサン、ゼオライト、シリカなどの従来の吸着剤、または活性炭、ポリマー、メソ多孔性炭素材料、廃ゴムタイヤ、フィルター膜などの合成吸着剤が、廃水から汚染物質を除去するためにテストされています32、33、34。

強力な吸着剤の 1 つは、層状複水酸化物 (LDH) として知られるハイドロタルサイトのような層状構造で、使用密度を調整でき、化学的均一性が優れています 35。構造組成、形態、およびいくつかの合成戦略の多様性により、LDH は特定の吸着プロセスに合わせて簡単に操作でき、性能が向上します 36,37。その構造は、層内の 2 価および 3 価の金属イオンと、層間に挿入されたゲスト電荷平衡アニオンから構成されます 36、37。

この構造は、合成条件と用途の目標に応じて、その陰イオン交換能力に大きく貢献します38。 LDH の一般式は [M1-x2+Mx3+(OH)2]x+[An-]x/n・zH2O で与えられます。ここで、M2+ と M3+ は二価の陽イオン (例: Mg2+、Ca2+、Zn2+、Ni2+、Cu2+、 Co2+ など)、三価カチオン (例: Al3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+) それぞれ 39、40。 LDH の中間層に存在する一般的なアニオンは、硫酸塩、炭酸塩、硝酸塩、水酸化物、塩化物、およびポリオキソメタレートのようなより大きなアニオンです 41,42。

LDH の総電荷は正です。これは、アニオンの負電荷が、静電引力によって正に帯電したブルーサイト状シートを保持するのに役立つためです 43,44。これらの層状材料の高い比表面積、低コストで容易な合成、イオン交換能力、膨潤能力などのさまざまな特徴により、色素吸着剤としての使用に適しています45、46、47。界面活性剤として知られる両親媒性分子には重要な種類があります。これらの分子には頭部と尾部があり、極性種と非極性種の両方を引き付ける能力があります。これらは、表面に蓄積するときに空気と液体の間の橋渡しとして機能し、同時に蓄積する種の表面張力を低下させます48。ラムノリピド (RL) はアニオン性糖脂質生体界面活性剤であり、さまざまな細菌によって提供されます。これらの材料は、毒性が低く環境に優しいなどの利点があるため、医薬品や化粧品用の合成化学界面活性剤の優れた代替品となる可能性があります49。ラムノリピドには、1 つまたは 2 つのラムノース分子によって生成される親水性部分に疎水性アシル鎖が結合した 3-(3-ヒドロキシアルカノイルオキシ)アルカノエートが含まれています50,51。例えば、繊維染料は、バイオ界面活性剤、特にラムノリピドベースの用途の拡張された評価から恩恵を受けることができます49。

最近、廃水から染料分子を除去するために、さまざまな金属 (Mg、Zn、Mn)-Fe モル比を含む一連の LDH が調製されました 52,53。結果は、Mg-Fe モル比 3:1 が MB 除去の最適効率 (Mg-Fe LDH: 298.15 K で 71.94 mg/g) であることを示しました3。別の研究では、修飾剤としてドデシル硫酸ナトリウムを使用することにより、アニオン性アシッドオレンジ 7 (AO7) とカチオン性 MB を取り込む 3D Mg/Al LDH が合成されました。 AO7 および MB の最大除去能力は、それぞれ 485.6 および 58.3 mg/g と報告されています。さらに、再生実験により、Mg/Al LDH は 5 回リサイクルできることが示されました。著者らはまた、自社の吸着剤が 3D-LDH を使用してイオン性色素を除去するための有望なプラットフォームを提供したと主張しています 54,55。

ここでは、磁性ラムノリピドとCo/Al LDHを使用することにより、流出廃水からの2つの有機色素、すなわちMBとRO16の除去速度を初めて評価するための強力なプラットフォームが準備されました。提案されたプラットフォーム、すなわち MR-LDH は、水溶液から両方の色素を除去する顕著な機能を示しました。さらに、吸着剤の磁性は、使用済みの吸着剤を作業溶液から取り出すのに適した条件を提供し、繰り返しサイクルを行います。

ラムノリピド (> 90%) および金属塩 (すなわち、Fe、Co、および Al 塩 99.9%) は、それぞれ Sigma および Aldrich Company から提供されました。酢酸ナトリウム (99.5%)、エチレングリコール (99%)、MB (99%)、RO16 (99%)、ホルムアミド (99.9%) などの他の化学物質は、分析グレードで Merck Company から入手しました。すべての材料は精製せずに使用されました。

サンプルの組成を確認するために、単色 Cu-Kα 線 (λ = 1.54056 Å) を用いた粉末 X 線回折 (XRD) など、さまざまな方法が使用されました。 Nicolet 100 フーリエ変換赤外 (FTIR) 分光計を使用して、400 ～ 4000 cm-1 の波長範囲をカバーする FT-IR 分光データを収集しました。粒子の形状および粒径も、透過型電子顕微鏡法（TEM）（TEM Philips EM208S 100 kV）を使用して測定した。材料の形態を評価するために使用されるもう 1 つのツールは、走査型電子顕微鏡 (SEM) TESCAN VEGAII (チェコ共和国) でした。振動サンプル磁力計を使用すると、サンプルの磁気特性を測定できます。紫外可視分光光度計を使用し、最大吸光度波長を使用して水溶液中の染料の量を決定しました (DR6000)。

３．２５ｇのＦｅＣｌ３・６Ｈ２Ｏおよび８．６４ｇのＣＨ３ＣＯＯＮａ・３Ｈ２Ｏを、ソルボサーマル条件下、３１３℃で８０ｍＬのエチレングリコールに溶解して、ＭＲ−ＬＤＨを生成した。薄茶色の溶液が現れた。その後、ポリテトラフルオロエチレンライナーで封止した。その後、調製したままの溶液を含む反応器を４７３Ｋで８時間以内に加熱した。得られた粉末を回収し、蒸留水とエタノールで数回洗浄して不純物を除去し、333 Kで9時間乾燥させた。最終的な黒色粉末は磁性Fe3O4である。 318 Kで超音波処理しながら尿素法を実施して処理を進めた。この技術によれば、Ａｌ（ＮＯ３）３・９Ｈ２ＯおよびＣｏ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏを蒸留水に溶解し、０．５Ｍ溶液を生じた。得られた Fe3O4 3 g/L を溶液に添加して、MR-LDH を作成しました。次いで、１０〜１２分後、それを超音波処理した。水-アンモニア溶液 (体積比 4:1) を懸濁液に添加して、pH 9 ～ 10 での沈殿を促進しました。周囲温度で２０時間後、溶液を真空濾過した。次に、それを４回洗浄し、３５３Ｋで２４時間以内に乾燥させて、磁性生成物粉末を生成した。

MR-LDHのナノコンポジットの取得には、剥離・再集合法が採用されています。したがって、ホルムアミド（２５ｍＬ）中の０．４ｇの磁性コアを撹拌し、続いて２０分以内に超音波処理した。次いで、２０ｍＬの懸濁液を、１ｇのラムノリピドを含有する２０ｍＬのＲＬ／ＮａＯＨ０．１Ｍ水溶液と、弱い撹拌下で３０分以内に混合した。次いで、磁石を使用して懸濁液を分離し、蒸留水/エタノールで3回洗浄した。最後に、生成物を 353 K で乾燥させて MR-LDH 粉末を製造しました。Fe3O4@RL-LDH の合成プロセスを図 1 に概略的に示します。

Fe3O4@RL-LDHの合成プロセス。

粉末 XRD 技術を使用して、調製したままのサンプルの特性を評価しました。すべての材料のパターンはシミュレートされたパターンに従っています (図 2a)。 LDH の典型的なピークは、回折図 (003)、(006)、(012)、(110)、および (113) に見られました。 (003) と (006) の反射は、ハイドロタルサイト型の材料によって引き起こされます。ピークの強度は、サンプルの特定の軸に沿ったサンプルの結晶化度に比例します。さらに、2θ = 30.2°、35.5°、43.3°、53.6°、57.5°、および 62.5°での磁性ナノ粒子パターン、つまり Fe3O4 の重要なピークは、(220)、(311)、それぞれ (400)、(422)、(511)、(440)。 (003)回折ピークによれば、MR-LDHの層間の距離は3.44nmであり、Co/Al-LDHの層間の距離(0.89nm)よりも大きい。この違いは、層内の RL アニオンの存在によるものです。さらに、磁性コアとMR-LDHのXRDパターンでは、Fe3O4とLDHの特徴的なピークも観察できました。

XRD パターン (a) および FTIR スペクトル (b)。 (a) LDH、(b) Fe3O4、(c) 磁性 Co/Al LDH、および (d) MR-Co/Al LDH。

材料のFTIRスペクトルを図2bに示します。 800 cm-1 のピークは、サンプル内の金属と酸素 (M-O) 間の伸縮振動リンクに起因すると考えられます。 Co/Al LDH 層の表面 OH と配位水のヒドロキシル伸縮振動は、すべての材料の広帯域スペクトルで 3500 cm-1 で観察できました。 2900 cm-1 の LDH のピークは、層間 CO32 と水分子の相互作用を説明しています。 LDH の伸縮振動は 1385 cm-1 の層間硝酸アニオンであることが発見されました。 Fe-O 結合の振動は、Fe3O4 のパターンで 582 cm-1 のピークとして示されていますが、複合材料のスペクトルでは減少しています。 MR-LDH の硝酸アニオンの振動モードは消失しましたが、CH 伸縮振動により 2928 および 2856 cm-1 に新しいバンドが発生しました。

磁気コアと調製したままのMR-LDHのSEMおよびTEM写真を図3に示します。図に示すように、RLで修飾する前のLDHはラメラ構造を有しており、RLの存在下でもこの形状を維持します。 TEM 画像によると、Fe3O4 コアは LDH ナノシートによってカプセル化されており、その結果コアシェル複合構造が形成されています。複合材料の平均サイズは約 100 nm であると計算されました。さらに、図 3 は、RL が LDH の層の間に配置され、最終的な複合材料の凝集につながったことを示しています。

磁性 LDH (a)、(c) および MR-LDH (b)、(d) の SEM および TEM 画像。

図 4 は、すべてのサンプルの磁化曲線を示しています。プロットによれば、許容可能な超常磁性特性が観察可能です。磁性 Fe3O4 と比較して、コアと MR-LDH の飽和磁化は、非磁性部分 (LDH シート) の追加により低下します。サンプルのヒステリシスと保磁力は消えています。さらに、層内にRLが存在するため、MR-LDHの飽和磁化量は磁性LDHの値よりも大幅に低くなります。

(a) Fe3O4、(b) 磁性 LDH、(c) MR-LDH の磁化曲線。

吸着剤および吸着質の表面電荷は、溶液の pH に大きく依存します。これは、色素の脱プロトン化 (またはプロトン化) を考慮する必要があることを意味します 30。 pH は、イオン化度、吸着剤の表面電荷、吸着質の分子構造を変化させる可能性があります。したがって、溶液の pH は、溶液中の化学種のイオン化による吸着剤と染料の間の相互作用の種類を決定します。図5aに示すように、pHが酸性範囲に低下すると、MBの吸着効率が低下します。プロットに基づいて、MB 除去の最適 pH は 9 であることがわかり、これはさらなる実験に使用されます。 MB 構造を考慮すると、それは π 共役電子密度を持っていますが、提案されている吸着剤には π 共役電子が含まれていないため、π-π スタッキング相互作用が除外されます。一方、正に帯電した吸着剤は、MB 面の上部と底部で陽イオン - π 相互作用として効果的に MB と相互作用する可能性があります。さらに、吸着剤の水酸化物と MB の窒素部位との間に水素結合が形成され、効果的な吸着が得られます。しかし、RO16 の吸着ではシナリオがまったく異なります。拡張π共役構造を持たない。図5aに示すように、pHが3に低下したときに吸着効率が最高値に達しました。低いpHでは、この色素はアニオンの形にイオン化し、正に帯電した吸着剤との静電相互作用に影響を与えます。さらに、RO16 構造にヒドロキシル基が存在するため、提案されている吸着剤の OH サイトと水素結合が生じます。その結果、RO16 の除去を目的としたその後の研究に最適な値として pH 3 が選択されました。さらに、吸着剤の電荷ゼロ点 (pHpzc) は 7.6 であることが得られました (図 5b)。 MB と RO16 の吸着に対する MR-LDH の適切な相互作用挙動は、pHpzc を使用して説明できます。 MR-LDH は、pH > pHpzc および pH < pHpzc でそれぞれ負および正に帯電します。したがって、pH > pHpzc では、吸着剤と分析物の間の静電相互作用は、RO16 と MB ではそれぞれ反発と引力になります。一方、pH < pHpzc では、まったく逆のことが起こります。

(a) MB および RO16 の吸着に対する溶液の pH の影響、および (b) pHpzc の測定。

吸着剤の投与量も吸着挙動に影響します。一般に、吸着剤の投与量を増やすと、分析物がより多くの活性部位にアクセスできるようになるため、吸着量が増加します。対照的に、用量が多いと吸着剤の凝集が生じ、活性な収着部位が失われる可能性があります。言い換えれば、吸着剤シードは互いに積み重ねられ、分析物が吸着サイトと相互作用することはありません。したがって、最適な吸着剤の投与量を見つけることは、吸着剤が別々に実行できるようになるまで、汚染物質除去の主要な段階の 1 つです。吸着剤の不飽和活性点により、吸着容量が増加し、加速されます。異なる吸着剤用量での MB と RO16 の除去効率のプロットを図 6 に示します。調査結果によれば、吸着剤用量が 15 mg の MR-LDH まで増加すると、MB 除去効率が増加しました。その後、プロセスは平衡に達します。 RO16 吸着の場合、10 mg が最適な吸着剤用量でした。最適値を超えると、さらに吸着剤を追加すると、吸着剤上の活性部位の凝集が生じ、吸着効率が低下します56。したがって、吸着剤の添加量を最適値に調整することは、経済的な側面からも有益です。

MB および RO16 の除去に対する吸着剤の投与量の影響。

考慮する必要があるもう 1 つの側面は、初期染料濃度の影響です。特に、染料濃度の増加は臨界限界まで知覚できる影響を及ぼします。さらに、吸着剤は、吸着剤の表面上のアクセス可能な収着サイトに比例して、高濃度の染料分子を吸着する傾向があります。表面飽和が起こると、顕著な色素の吸着が観察されます。したがって、さまざまな色素濃度（5、8、10、12、および15 mg/L）下でのMBへのMR-LDHの吸着が図7aに表示されます。したがって、MBの濃度が8から15 mg/Lに上昇すると、それに結合するMR-LDHの能力は減少します。 8 mg/L が MB の取り込みに最適な初期濃度でした (図 7b)。 RO16 除去の場合、初期濃度 10 mg/L で最も高い吸着効率が観察されました。最適値を超えると、吸着剤の活性点が飽和し、吸着効率が低下します。 MR-LDHの層間の空きスペースは限られているためです。吸着剤の層間アニオンを汚染物質と置換することで吸着が行われます。したがって、この空間は最適な量の分析物を受け入れることができ、効果的な吸着につながります。この点に関して、MR-LDHの中間層の活性部位が飽和した後は、さらなる汚染物質は吸着剤上に拡散できなくなります。

(a) MB および (b) RO16 除去に対する初期色素濃度の影響。

接触時間を長くすると、染料の吸着除去にマイナスおよび/またはプラスの影響を与える可能性があります。プロットの上向きの部分では、活性部位がまだ飽和していないため、色素と吸着剤の接触によって効果的な吸着が起こります。収着サイトと色素分子の間の平衡が確立されると、接触時間中に収着サイトが飽和し、追加の色素の吸着に使用できる空きスペースがなくなるため、追加の反応時間は吸着に影響しません。色素除去に最適な接触時間を図 8 に示します。この場合、MR-LDH はわずか 150 分後に初期濃度の MB の 75% を除去できました。その後、吸着プロセスは時間が経っても変化せず、MR-LDH の活性部位が飽和したことを示しています。報告書によると、磁性ベースのポリマー Core@二重殻構造の磁性ハロイサイトナノチューブは 3 時間 57 分の間に MB から除去されました。 RO16 の場合、40 分未満で分析物の約 97% が取り込まれ、溶液中に色素は残りませんでした。しかし、以前の文献では、キトサンフライアッシュ/Fe3O432 による RO16 の除去に 50 分間かかると報告されています。

MB および RO16 の除去に対する接触時間の影響。

図９では温度の最適化を行った。ご覧のとおり、どちらの色素でも 40 °C が最良の結果をもたらし、最高の吸着効率が得られます。温度が上昇すると吸着が増加するため、どちらの反応も吸熱反応であると言えます。

MB および RO16 の除去に対する温度の影響。

吸着プロセスの実験データ、調整された温度での水溶液と MR-LDH 間の色素の分布を分析し、吸着の平衡を議論するには、Freundlich、Langmuir、Temkin などのいくつかのよく知られた吸着等温式を使用します。ここで紹介されています58。まず、ラングミュア等温線の非線形形式は式 2 として表されます。 (1):

ここで、qe (mg/g) は平衡吸着容量、qm (mg/g) は最大吸着容量を表します。 KL (L/mg) はモデルの定数を示します。式を使用すると、 (2) では、ラングミュア等温線の基本特性が無次元平衡パラメータ (RL) として導入されます。

ここで、C0 (mg/L) は分析物の最高初期濃度を示し、KL はラングミュア定数です。 RL は、吸着のタイプが好ましくない (RL > 1)、好ましい (0 < RL < 1)、線形 (RL = 1)、または不可逆的 (RL = 0) であることを示します。この等温線は、検体分子間の相互作用がなく、色素による MR-LDH 表面の均一な吸着と単層被覆を仮定しています。

吸着剤の表面不均一性とエネルギーと吸着サイトの指数関数的分布の経験的モデルは、フロイントリヒ等温線です。可逆吸着モデルとしてのフロイントリヒ等温線は、式 1 に示すように単層形成に限定されません。 (3):

ここで、KF (mg/g)/(mg/L)n および n はフロイントリヒ定数で表されます。 n の値は、吸着が良好であることを示し、1 ～ 10 の範囲にあります。

色素と MR-LDH の間の吸着熱は、テムキン等温線によって決定されます。テムキン等温線は、式 1 として表される色素と MR-LDH 間の相互作用を仮定しています。 (4):

ここで、R はガスの普遍定数 (つまり、8.314 J/mol. K)、T (K) は温度、bT (J/mol) は Temkin の吸着熱定数を指し、KT は Temkin 等温平衡結合定数 ( L/g）。

MR-LDH に対する MB と RO16 の吸着等温線を 298 K で評価し、データをそれぞれフロイントリヒ、ラングミュア、テムキンモデルで分析しました。図 10 は、非線形フィッティング法を使用した平衡 RO16 および MB 濃度の関数としての吸着容量を示しています。 MB 除去の場合、吸着プロセスはラングミュアモデルに従いました。これは、吸着が単層であり、MR-LDH 表面の特定の均質な部位で起こることを示しています。ラングミュア等温線モデルの相関係数は 0.9991 と計算され、これはフロイントリヒ (0.9841) およびテムキン (0.9915) モデルの R2 値よりも大幅に高くなります。ラングミュアモデルは、MB 除去に関する以前のいくつかの研究において、吸着経路を記述するのに最も適したモデルであることがわかっています。 149.3 mg/gの吸着容量を持つヤシの葉から作られたAC、841.37 mg/gの吸着容量を持つレモンの皮/アルギン酸ナトリウムから作られたAC、55 mg/gの吸着容量を持つマグネタイト/MWCNTによるMBの除去, などがその中で注目されます。 RO16 吸着の場合、対応するプロットは、吸着がラングミュアモデルに従うことを示しています59、60、61。したがって、RO16 の MR-LDH への吸着も単層均一吸着であり、色素分子間にそれ以上の相互作用は形成されなかった62。 RO16 吸着のラングミュアモデルの相関係数は 0.9969 と計算され、モデルが適合していることがさらに証明されました。 Freundlich (0.9827) と Temkin (0.9885) を含む他の 2 つのモデルの相関係数は、Langmuir 値よりも比較的低くなります。表 1 では、すべての吸着モデルのすべての数値調査が観察できます。

(a) MB および (b) RO16 吸着の等温線近似曲線 (非線形)。

水相吸着では速い速度論が非常に重要であるため、速度論的パラメーターが主に吸着効率を定義すると考えられます。 MR-LDH の速度論的パラメーターを評価するために、収集した実験結果を、擬一次、擬似二次、エロビッチ、およびフラクショナル速度論モデルを含む 4 つの一般的な速度論モデルに適合させました。擬似一次反応速度論モデルは式 1 で表されます。 (5):

前の式を積分すると、擬似 1 次は線形形式で示されます (式 6)。

収着反応速度も、式 1 で表される擬似 2 次モデルによって記述されます。 7：

上の方程式を統合すると、擬似 2 次モデルは式 (1) で表されます。 8:

ここで、k1 と k2 は、それぞれ擬似 1 次モデル (min−1) と擬似 2 次モデル (g/mg.min) の速度定数です。

3 番目は次のようなエロヴィッチです [式 2]。 (9)]:

分数電力方程式の非線形形式は次のとおりです。 (10)]:

ここで、切片の真数は定数 kp の値につながります。 vp は、吸着速度論データがべき乗関数モデルにうまく適合する場合、一般に 1 より小さい定数です。 qt は、時間 t63 で吸着された分析物の量です。

両方の色素のプロット (非線形曲線フィッティング) と言及したモデルから得られた結果をそれぞれ図 11 と表 2 に示します。 MB 除去の場合、相関係数を比較すると、擬似 2 次 (R2 = 0.9970) が他の相関係数より優れていました。擬似 1 次 R2 の 0.9769、Elovich の 0.9931、分数の 0.9780 などです。。さらに、擬似二次を使用して計算された平衡容量値 (qe,cal = 48.86 mg/g) は、他のモデルの値と比較して、対応する実験値 (qe,exp) に近かったです。したがって、MR-LDH による MB 色素の吸着は、擬二次反応速度論モデルによって十分に説明できる可能性があります。その結果、化学吸着中に、MR-LDH と正に帯電した MB 色素の間で電子が共有または交換されます。最近の研究では、産業廃棄物由来の卵の殻を MB の吸着に利用し、94.9 mg/g の吸着容量が実証され、これは擬二次反応速度モデルと一致しました 64。別の研究では、フィンガー-シトロン残渣ベースの活性炭は581.40 mg/gの容量でMBを除去しましたが、これも擬似二次反応速度モデルに適合しています65。 RO16 吸着の場合も、同様の結果が観察されました。表 2 に示すように、擬似 2 次の R2 の値 (R2 = 0.9941) は擬似 1 次の値よりも 1.0 に近く、擬似 2 次モデルが次の現象を記述するのに適用できることが示されています。化学吸着が律速段階である可能性があると仮定した吸着速度。すでに発表されている別の研究では、RO16 吸着能力 190.97 mg/g の天然粘土と合成粘土の架橋複合材料が生成されました 66。さらに、66.9 mg/g の容量を持つ RO16 吸着用の別の吸着剤はキトサン-フライアッシュ/Fe3O4 であり、これは擬二次反応速度モデルに適合しました 32。著者らは、静電引力、水素結合、π-πスタッキング相互作用が化学吸着カテゴリーのサブセットとしての吸着プロセスの原因であると主張した。

(a) MB および (b) RO16 吸着の速度論的近似曲線 (非線形)。

一般に、水素結合、π-πスタッキング、静電引力、塩基酸相互作用、ファンデルワールス力、および疎水性接触が、吸着剤への水汚染物質の吸着に関与する主なメカニズムです。検体とこの場合の色素の MR-LDH の層間アニオンとの置換が、吸着経路の主な推進力となります。このアプローチでは、さまざまな相互作用によって吸着現象が促進されます。 MB 除去の場合、π 共役電子は正に帯電した MR-LDH と π カチオン相互作用として相互作用する可能性があります。 MR-LDH には π 共役面が欠けているため、それらの間の π-π スタッキング相互作用が排除されます。吸着は塩基性 pH で起こるため、LDH の部分的な脱プロトン化により MB と静電相互作用が起こり、吸着プロセスが加速されます。 RO16 除去の吸着の酸性 pH では、RO16 は部分的にプロトン化され、吸着剤との静電引力が排除されます。この場合、π電子密度の存在により、RO16とMR-LDHの間にπカチオン相互作用が形成される可能性があります。さらに、OH 基の存在により、MR-LDH の水酸化物と水素結合を行うことができます。吸着の概略図を図 12 に示します。

MR-LDH ナノコンポジットによる (a) MB および (b) RO16 の除去メカニズム。

提供された説明に加えて、吸着物を含む溶液から固体表面への拡散の可能性は、Weber-Morris の粒子内拡散方程式によって確認できます。基本的に、粒子内拡散方程式は、吸着プロセスの制御ステップを調査するために使用されます。粒子内拡散方程式の線形形式は式(1)で表されます。 (11)67:

上記式において、kid (mg/g min1/2) および I (mg/g) はそれぞれ粒子内拡散速度定数および境界層の厚さに関係する定数を表します。図 13 に、t0.5 に対する吸着容量の変化を示します。知られているように、一般に、t0.5 での吸着容量の変化は線形ではありません。これは、吸着プロセスがさまざまな段階で制御されていることを示しています。 MR-LDH による MB と RO16 の吸着は 2 段階で行われました。最初のバルク拡散と、それに続く細孔への粒子内拡散です。両方の色素の傾きの変化 (高から低) は、外部拡散がより速く、粒子内拡散が制御段階であることを示しています 68,69。表 3 では、kid と I の値、および相関係数 (R2) が、吸着プロセスの別のステップとして示されています。

MR-LDH ナノコンポジット上で MB および RO16 を除去するための粒子内拡散。

ΔG°、ΔS°、および ΔH° を含む熱力学的パラメータも、次の式を使用して計算されます [式 11]。 (12) – (14)]:

ここで、KD は吸着の分配係数を指し、R と T はそれぞれ普遍気体定数 [8.314 J/(mol・K)] と温度 (K) です。

MB および RO16 吸着プロセスに対する MR-LDH の熱力学的挙動を調べるために、吸着プロセスをさまざまな温度値で実行しました。前述の熱力学方程式を使用し、ln(KD) を 1/T に対してプロットすると、線形グラフの傾きから ΔH° (kJ/mol.K) が得られ、切片を使用して ΔS° (kJ/mol.K) が計算されます。すべての数値データを表 4 にまとめます。MB 吸着の場合に結論付けられるように、温度を上げると除去効率が増加します (313 K で 98%)。したがって、吸着は吸熱プロセスです。 RO16 吸着の場合、温度の上昇も吸着プロセスに有利であり、313 K で最高の除去効率 (97%) が得られました。このプロセスは吸熱的です。特に、様々な温度におけるＭＲ－Ｃｏ／ＡｌＬＤＨ上のＭＢおよびＲＯ１６吸着のΔＧ°の負の値は、それらの自発性を示した。

再利用可能性は、実験室規模および工業規模の吸着分野では経済的要素です。 MR-LDHは磁性吸着剤ですので、外部磁石による回収が便利です。回収した吸着剤を洗浄して 4 回連続して再使用した後、図 14 に示すように、MR-LDH の性能における吸着効率の低下は無視できます。これは、吸着剤の回収と洗浄により分析対象物を排出できることを示しています。 MR-LDH の中間層を保護し、高効率で収着サイトを再生します。したがって、当社の吸着剤は繰り返しサイクルにおいて許容可能な再利用性を示すと考えられます。

RO16 および MB 吸着のための MR-LDH の再利用可能性。

染料の 12% が生産プロセス中に無駄になると推定されているため、環境廃水から染料分子を除去するための多くの吸着剤が提案されました。ここでは、我々が提案する吸着剤 MR-Co/Al LDH を以前の報告書と比較し、現在の研究の利点を強調します。比較されたすべての項目を表 5 に示します。見てわかるように、私たちの資料は以前に報告されたものと比較して優れています。当社の吸着剤は最適な吸着条件に加えて、磁性の性質も利用しています。したがって、吸着後に外部磁場により溶液からそれらを容易に分離できます。したがって、再利用戦略にとっては有利になる可能性があります。

要約すると、以前に報告されたように、磁性コアシェル、つまりMR-LDHが合成されました。さまざまな人間の病気の原因として、有機染料の除去が世界的な課題となっています。調製したままの材料を、それぞれ 54.01 および 53.04 mg/g の吸着容量を有する 2 つの有機染料、MB および RO16 の除去にさらしました。 pH、接触時間、吸着剤の用量など、吸着プロセスに影響を与える主なパラメーターが最適化されました。次に、吸着メカニズムをより深く理解するためにモデリング計算が実行されました。したがって、ラングミュア等温線は、単層吸着プロセスを実証する両方の色素吸着実験によく適合しました。さらに、擬似 2 次モデルは、両方の色素の吸着速度論の最良のモデルを提供しました。最後に、効率的で経済的で環境に優しい吸着剤を実現するには、再利用性が不可欠です。外部磁石により磁性吸着剤を容易に回収できるため、社会応用への適切な事例を拡大するために必要な廃水からの染料除去の容易なプラットフォームを提供します。

この研究中に実験部分で生成または分析されたすべてのデータは、この公開された論文に含まれています。この研究の結果を裏付けるデータは、合理的な要求に応じて責任著者である [Asiyeh kheradmand] から入手できます。さらに、この論文内のプロットおよびこの研究の他の結果を裏付ける他のすべてのデータは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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イラン科学技術大学 (IUST) 化学・石油・ガス工学部、ナルマク、テヘラン、イラン

ハディ・シャイエス

イラン科学技術大学、化学部、医薬品および複素環式化合物研究室、テヘラン、イラン

シャハルザド・ジャヴァンシール

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Ak: 実験作業、方法論、ソフトウェア、原案作成。MN: 実験作業、方法論、ソフトウェア、原案作成。SK: ソフトウェア、執筆 - レビューと編集。HS: ソフトウェア、執筆 - レビューと編集。HG: 概念化、方法論、執筆 - レビューと編集、監督。SJ: 概念化、方法論、執筆 - レビューと編集、監督。著者全員が原稿をレビューしました。

Asiyeh Kheradmand または Shahrzad Javanshir への通信。

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転載と許可

Kheradmand、A.、Negarestani、M.、Kazemi、S. 他。カチオン性およびアニオン性色素の除去におけるラムノリピド修飾磁性 Co/Al 層状複水酸化物の吸着挙動。 Sci Rep 12、14623 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-19056-0

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受信日: 2022 年 4 月 17 日

受理日: 2022 年 8 月 23 日

公開日: 2022 年 8 月 26 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-19056-0

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