新しいカプサイシンでコーティングされたコバルトフェライトナノ触媒の光触媒および抗菌活性が期待される

Jul 23, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 5353 (2023) この記事を引用

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この研究では、CoFe2O4 ナノ粒子を共沈法によって調製し、その後カプサイシン (Capsicum annuum ssp.) で表面修飾しました。 未使用の CoFe2O4 NP およびカプサイシンでコーティングされた CoFe2O4 NP (CPCF NP) は、XRD、FTIR、SEM、および TEM によって特性評価されました。 フクシン ベーシック (FB) を介して調製されたサンプルの抗菌能力と光触媒分解効率を調査しました。 その結果、CoFe2O4 NP は球形であり、その直径は 18.0 ～ 30.0 nm で変化し、平均粒径は 25.0 nm であることが明らかになりました。 グラム陽性菌 (黄色ブドウ球菌ATCC 52923) およびグラム陰性菌 (大腸菌 ATCC 52922) に対してディスク拡散法およびブロス希釈法により抗菌活性を試験し、それぞれ阻害領域 (ZOI) と最小阻害濃度 (MIC) を決定しました。 。 FB の UV による光触媒分解を調べました。 pH、FBの初期濃度、ナノ触媒の用量など、光触媒効率に影響を与えるさまざまなパラメータを研究しました。 インビトロ ZOI および MIC の結果により、CPCF NP はグラム陰性大腸菌 ATCC 52922 (17.0 mm ZOI および 1.250 μg/ml MIC) よりもグラム陽性黄色ブドウ球菌 ATCC 52923 (23.0 mm ZOI および 0.625 μg/ml MIC) に対してより活性であることが検証されました。 μg/ml MIC）。 光触媒活性から得られた結果は、pH 9.0 で 20.0 mg の CPCF NPS を使用すると、平衡状態で 94.6% に達する最大 FB 除去が観察されたことを示しました。 合成された CPCF NP は FB の除去に効果的であり、グラム陽性菌とグラム陰性菌の両方に対する強力な抗菌剤としても効果があり、医療および環境への応用の可能性があります。

ナノテクノロジー、特に 100 nm より小さい物体は、物質の分子構造を正確に変化させる科学技術です。 過去 10 年間で、「ナノ触媒」として知られる触媒作用が大幅に進歩し、新たな技術革命が発生しました。 人気のある研究分野はナノ触媒です。これには、多くの触媒プロセスでナノ粒子を触媒として使用することが含まれます1。 物質のサイズがナノスケールに縮小されると、表面積が大幅に増加し、物質を溶液中に均一に分散させて均質なエマルジョンを生成できるという事実により、ナノ触媒は従来の触媒の魅力的な代替品です2。 ナノ触媒のサイズ、形状、組成、形態などの化学的および物理的特性を調整することにより、触媒活性、選択性、安定性を大幅に高めることができます3。 カチオン性染料は生態系に悪影響を与える可能性があるため、研究者らは水からカチオン性染料を除去することに大きな注目を集めてきました4。 水源にこれらの汚染物質が存在すると、水の質が低下します。 世界の水事情はどの国でも悪化しています。 廃水処理は、この問題に対する適切な解決策であると考えられます5。 その結果、ナノ触媒は色素の光触媒分解において重要な役割を果たしますが、ナノ触媒のサイズが非常に小さいため、反応媒体から単離して回収することは通常、困難で時間と費用がかかるプロセスです6。 磁性ナノ触媒は、追加の濾過、遠心分離、またはその他の時間のかかる方法を必要とせず、外部磁石を使用して反応媒体から迅速に抽出できます7。 磁性ナノ粒子（MNP）は、高い表面積対嵩比、低毒性、高活性、熱安定性、表面改質、分散性など、多くの優れた特性を備えています7、8、9、10。 結果として、それらは通常のサンプルよりも適切な触媒または担体となり、持続可能性が高くなります11。 コバルトフェライトナノ粒子（CoFe2O4 NP）は、バルクの対応物とは大きく異なる、強い異方性、高い保磁力、適度な飽和磁化、高温での良好な機械的安定性および優れた化学的安定性により、これらの磁性ナノ粒子の中で大きな注目を集めています12、13。 コバルトフェライトは、これらの特性により、センサー、記録装置、磁気カード、太陽電池、磁気ドラッグデリバリー、ヘルスケア、触媒、バイオテクノロジーでよく使用されています14。 CoFe2O4 ナノ粒子は、マイクロエマルジョン 15、ゾルゲル技術 16、水熱合成 17、ソルボサーマル法 18、共沈法 19、ナノ材料生成用の生物学的薬剤として植物抽出物、細菌、菌類、藻類を使用するグリーン合成法など、さまざまな調製方法を使用して合成されています 20 。 共沈法はこれらの技術の 1 つであり、コバルト フェライト ナノ粒子の製造に使用するのが簡単で安価です。 共沈には、迅速、簡単、多用途、安価であるなど、さまざまな利点があります21。 残念ながら、コバルトフェライトは高い表面エネルギーと強力な磁気双極子相互作用のため、凝集を非常に起こしやすいです22。 これまでの最良の方法は、適切な安定化コーティング材料を使用してフェライト ナノ粒子を改質することであることがわかっています 23。 ナノ粒子の合成とコーティングに植物抽出物を使用することには、コスト効率が高く、環境に優しく、プロセスが 1 回のセットアップで済むなど、多くの利点があります。 また、ナノ粒子は物質を細胞内に輸送する際のキャリアとして機能します24。 薬用植物は、植物の特定の部分で植物代謝物として見出される、異なる組成のさまざまな複雑な化学物質の存在により治療特性を持っています25。 強力なアルカロイドであるカプサイシンは、コバルトフェライトの表面を安定化させる能力があります。

カプサイシン分子の構造は、バニリル基としての [A]、アミド結合としての [B]、および脂肪酸鎖としての [C] の 3 つの異なる領域に分けることができます (図 1)26。 表 1 にカプサイシンの化学式と特性を示します 27,28。 カプサイシンは、その多くの生理学的および薬理学的利点 (鎮痛、癌予防、心臓血管および胃腸への好ましい効果) に加えて、その抗菌性および抗毒性の可能性により、最近では多くの関心を集めています。 ヘリコバクター・ピロリおよび緑膿菌に対する殺菌活性が証明されています27。

カプサイシンの化学構造。

最後に、この論文は、共沈法によるナノメートルサイズのカプサイシン被覆 CoFe2O4 (CPCF NP) 合成の研究と、フクシン塩基性 (FB) の分解に対するこれらの構造の抗菌活性と光触媒能の評価を紹介します。

硝酸第二鉄 Fe (NO3)3・6H2O)、硝酸コバルト (Co (NO3)2・4 H2O)、水酸化ナトリウム、およびエタノール 96% (v/v) は (Merck, India) から入手しました。 すべての化学物質は試薬グレードであり、さらに精製することなく使用されました。 実験全体を通して使用された水は超純水のミリ Q 水でした。

唐辛子からカプサイシンを抽出するにはいくつかの有機溶媒が使用できますが、医薬品グレードの材料の製造に適しているのはエタノールだけです29,30。 乾燥させて粉砕したトウガラシトウガラシ(Capsicum annuum ssp.)。 をデシケーター内に保管し、カプサイシンを得るために使用しました31。 96% (v/v) エタノールを使用し、40 °C の水浴中で 5 時間抽出を実行しました (抽出には 0.1 ～ 0.5 g の粉末植物材料を採取しました)。 次に、水を真空濾過して、カプサイシン３１のエタノール抽出物を得る。

コバルトフェライトナノ粒子（CF NP）は、Vinosha et al.32 によって以前に報告されているように、共沈法によって合成されます。 最初に、硝酸コバルト (0.1 M) と硝酸第二鉄 (0.2 M) を 100 mL の蒸留水に別々に溶解し、撹拌して透明な溶液を得ました。 次いで、継続的に撹拌しながら水酸化ナトリウム（１Ｍ）を滴下してｐＨ９を達成した。 得られた沈殿を80℃で3時間撹拌した。 その結果、茶色の沈殿物を再蒸留水で３回、エタノールで２回洗浄した。 得られた生成物をオーブン内で 80 °C で 24 時間乾燥させ、CoFe2O4 ナノ粒子 33 の最終生成物を得ました。 このようにして得られたサンプルの特性を調べた。 図 2 は、カプサイシンでコーティングされたコバルトフェライト磁性ナノ粒子の調製の概略図を示しています。

(CPCF) NP の調製を系統的に示したもの。

コバルトフェライトナノ粒子でコーティングされたカプサイシンは、エタノール性カプサイシン溶液をCF NPに添加することによって合成されました。 まず、10 mgのカプサイシンをエタノール溶液(1 mlの95%エタノール)に添加し、次いで100 mgのCF NPと混合した。 得られたエタノール混合物を撹拌し、最後にすべてのエタノールが蒸発するまでロータリーエバポレーターに入れました34。

合成されたナノ粒子の表面機能性は、FTIR スペクトル (JASCO FT-IR 3600 赤外分光計) によって確認されました。 すべてのサンプルは、KBr 中で 400 ～ 4000 cm-1 の範囲で調製されました。 合成されたナノ粉末の相分析は、X'pert Pro Phillips X 線回折計で実行されました。 300 kV で操作される高解像度透過型電子顕微鏡 (HRTEM、JEOL 3010、日本) を使用して、合成されたナノ粒子のサイズと形態を調べました。 合成された磁性ナノ粒子の表面構造は、ドイツの ZEISS、EVO-MA10 の走査型電子顕微鏡 (SEM) によって特性評価されました。 カプサイシンによる CoFe2O4 NP のコーティングは、Agilent Cary 60 UV-Vis の UV-Vis 分光法を使用して測定されました。 分光光度計。

合成された (CPCF) ナノ複合材料、CoFe2O4 NP (20.0 μg/ml) は、American Type Culture Collections (ATCC) 株からの細菌株、すなわちグラム陰性菌 (大腸菌 ATCC) に対する寒天ディスク分配法 35 によって抗菌活性を評価されました。 25922）およびグラム陽性（黄色ブドウ球菌 ATCC 25923）細菌株。 従来の抗生物質ディスク (E) エリスロマイシン。 20μg/ml; 直径6.0 mm）を選択して、テストした磁性ナノ複合材料の性能を決定しました。 最も高い抗菌活性を有する試験サンプルの最小発育阻止濃度 (MIC) は、Luria-Bertani (LB) 培地の段階希釈法によって決定されました 36。 これらの測定では、合成された (CPCF) ナノ複合材料と CoFe2O4 NP (濃度 = 20.0 μg/ml から開始) を適用しました。 培地ブロスはネガティブコントロールとして機能し、検査した微生物を接種した培地ブロスはポジティブコントロールとして機能します。 次の 24 時間後に MIC を測定しました。 36.0 ± 1.0 °C でのインキュベーション 37。 結果は、一元配置分散分析、ダンカンの多重系列、および特定のソフトウェア (SPSS バージョン 15) によって決定される最小有意差 (LSD) を使用して統計的に処理されます38。

「カプサイシン被覆コバルトフェライト（CPCF）磁性ナノ粒子の調製」の項で得たCPCFナノ複合材料（10 mg）を、初期濃度C0 = 10 mg l−1のFB水溶液50 mlに、20℃で一定に撹拌しながら加えた。 FB と調製した光触媒 (ナノコンポジット) の間で吸脱着平衡が達成されるまで、暗所で周囲温度 (25 °C) で 30 分間放置しました。 その後、ＵＶ光源としてＵＶランプを使用して、ナノ触媒とＦＢを含む溶液を照射した。 一定の照射時間間隔で、フィルター（孔径２．５ｍｍ）を備えたシリンジを使用してサンプル１ｍｌを取り出した。 FB 分解率は、UV-vis 分光光度計 (Agilent Technologies Cary 60 UV-vis) を使用し、λmax = 546 nm で FB 濃度と照射時間の変化を測定することによって計算されました。 脱イオン水を参照ブランクとして使用しました39。 劣化率は次の式を使用して計算されました40:

CoFe2O4 NP は、わずかに変更を加えた化学共沈法によって調製されました 32、33、41。 反応は以下の方程式のように実行されました。

FTIR 分析を使用して、合成された磁性 NP の表面上の官能基を確認しました。 純粋なCo Fe2O4 NPおよびCPCF NPのスペクトルを図3に示します。CoFe2O4 NPの結晶格子内のFe-O結合に関連する伸縮振動モードは、CoFe2O4 NPおよびCPCF NPの強いピークの存在に起因すると考えられます。 658cm−1。 さらに、515 cm-1 のバンドはナノ粒子内の金属酸化物結合 (Co-O) に起因すると考えられました 42。 (CPCF) ナノ複合材料の IR スペクトルは、3485 cm-1 に O-H 伸縮振動に起因するピークを示し、2935 cm-1 には対称 C-H 伸縮振動に起因します。 1045 cm-1 のピークはエーテルの C-O-C 伸縮に起因すると考えられます。 1633 および 1639 cm-1 のピークは、(C=O) 伸縮振動に起因すると考えられます。 また、(1437 ～ 1540 cm-1) 間のピークの存在は、芳香環の (C ～ C) 伸縮振動によるものである可能性があります 43。

(a) Co フェライト NP (b) カプサイシン コーティングされた Co フェライト (CFCP) NP の FTIR スペクトル。

150℃まで24時間処理およびアニールしたカプサイシンでコーティングされたCoフェライト（CPCF）ナノ粉末のXRD分析を（図4）に示します。 合成されたCoFe2O4 NPの観察された回折ピークは回折標準(JCPDS 22-1086)とよく一致しており、コバルトフェライトナノ粒子の立方晶スピネル構造の生成についての説得力のある証拠を与えます。 2θ = 30.0°、35.9°、37.2、44.0°、54.0°、57.0°、63.0°で観察された回折ピークは、(220)、(311)、(222)、(400)、(422)、(それぞれ、CoFe2O4 NP の立方晶スピネル構造の 511) および (440) 面。 平均結晶サイズは 18.35 nm であると報告され、格子パラメータは 8.439 Å であると測定されました。XRD パターンは、合成されたサンプルがナノスケール範囲にあることを示しています。 さらに、20.25°および28.0°の回折ピークはカプサイシン44に対応し、合成されたCoFe2O4 NPへのカプサイシンのローディングを確認した。 合成された NP の結晶子サイズは、Scherrer の式 45 を使用して計算されました。

ここで、D は結晶子サイズ、λ は使用される X 線の波長、β は半値全幅 (FWHM)、θ は回折角です。 結晶子サイズは、(311) 面の最も強いピークで 18.35 nm であることがわかりました。 粒子サイズは、ナノ光触媒材料の性能に影響を与える重要な要素です。 触媒のサイズや形状はその表面構造に影響を与え、さまざまな触媒性能をもたらします46。 CPCF ナノ粒子は表面積が大きく、バンドギャップが広く、さらに活性部位が多く含まれており、光触媒活性が向上しています。

カプサイシンでコーティングされたCoフェライトナノ粉末のXRDパターン。

磁性のコーティングされていないCoFe2O4 NPとカプサイシンでコーティングされたCoFe2O4 (CPCF) NPのSEM画像を図5A、Bに示します。 (図 5A) に示すように、合成された CoFe2O4 NP は球形で、均一に凝集しており、粒径は 15 ～ 25 nm の範囲にあります。 また、カプサイシンでコーティングされたCoFe2O4（CPCF）NPのSEM画像（図5A）は、コーティングされたナノ粒子の形状も球形であり、範囲が25〜35nmであることを示しました。

(A) ナッキングされた Co フェライト NP、(B) カプサイシンでコーティングされた CoFe2O4 (CPCF) NP の SEM 画像。

これらの発見は、（カプサイシン）シェルの厚さがおよそ 10 nm であり、磁性コア/シェル粒子が平均直径 30 nm の単結晶であるという間接的な証拠として機能する可能性があります。 結果によると、(図 5B) に示すように、(カプサイシン) 層は CoFe2O4 NP に一貫して負荷されています。

TEM 画像は、調製された NP の形状と平均粒子サイズの測定を示します (図 6A ～ C)。 裸の Co Fe2O4 NP (図 6A) および CPCF NP (図 6B) の粒子サイズと形状は、合成されたすべての NP の形状が球形であることを示し、平均粒子サイズは約 18.0 nm であることがわかります。 また、Co Fe2O4NP にロードされたカプサイシンは、粒子サイズに大きな変化を与えることなく粒子の凝集を抑制できます。 調製されたままのCPCF NPの格子縞は図6Cで明らかに見ることができ、隣接する縞の間隔は約0.253 nmであり、Co Fe2O4NPの(311)格子面に対応しています47,48。 粒子がナノサイズであることがわかり、立方体の形状であり、平均粒子サイズが 18 nm であることが明らかになりました。これは、XRD 結果とよく一致しています。

(A) ナッキングされた CoFe2O4 NP の TEM 画像、(B) カプサイシンでコーティングされた CoFe2O4 (CPCF) NP、および (C) d 間隔値 = 0.253 nm の CPCF ナノ複合材料の HRTEM 画像。

調製したCPCFナノ複合材料の光学特性を200〜800 nmの範囲で分析しました。 光吸収を使用して、図7aに示すナノ構造のエネルギーギャップを評価しました。 図 7a からわかるように、ナノ複合材料は可視領域では吸光度が低く、紫外領域では吸光度が高くなります 49。 UV 吸収バンドは 330 ～ 500 nm の領域で観察され、これは主に CPCF ナノ複合材料による光の吸収と散乱に起因します。 バンドギャップエネルギーは、図7aの挿入図に示すように、Tauc関係式50を使用して吸収スペクトルから決定され、約2.9eVであることがわかりました。 ここで、バンドギャップエネルギーが高くなると、電子と正孔のペアの再結合速度が遅くなり、光触媒特性が強化されることに言及する必要があります51。

合成された CPCF ナノ複合材料の紫外可視スペクトルおよびバンドギャップ分析 (a)、およびフォトルミネッセンス (PL) 分析 (b)。

図 7b は、励起波長 365 nm で取得した CPCF ナノ複合材料のフォトルミネッセンス (PL) スペクトルを示しています。フォトルミネッセンス スペクトルには、2 つの主要なピークが示されています。1 つはバンドギャップ励起子に起因する 698 nm で 52、もう 1 つは表面に起因する約 780 nm です。関連する発光（またはより繊細には、表面と界面の両方）53。

ディスク寒天分布法から、合成された CoFe2O4 とカプサイシンは、試験した細菌に対して定性的な抗菌能力を示したことが観察されます。 in vitro ZOI の結果によれば、表 2 に示すように、合成された CPCF ナノ複合材料は、黄色ブドウ球菌 (23.5 mm ZOI、図 8A) および大腸菌 (17.0 mm ZOI、図 8B) に対する抗菌活性の促進を示しました。 CPCF ナノ複合材料の抗菌活性が CoFe2O4 NP、遊離カプサイシン、および標準的な抗菌剤 (エリスロマイシン; E) よりも大幅に高かったことは注目に値します。これは、カプサイシンと CoFe2O4 NP の間にプラスの相乗効果がある可能性を示唆しています。 CPCF ナノ複合材料がグラム陰性菌よりもグラム陽性菌に対してより活性だったと仮定することは重要です。 非常にコンパクトなペプチドグリカンの形態を組み合わせたグラム陽性菌とは異なり、グラム陰性菌の細胞壁は脂質、リポ多糖、ペプチドグリカンの層で構成されています54。

CoFe2O4 NP、遊離カプサイシン、CPCF ナノ複合材料の抗菌活性 (A) 黄色ブドウ球菌 ATCC 52923、(B) 大腸菌 ATCC 52922 に対する ZOI (mm) として測定。

表 2 に示すように、黄色ブドウ球菌および大腸菌に対する CPCF ナノコンポジットの MIC 結果は、それぞれ 0.625 μg/ml および 1.250 μg/ml でした。

提案された抗菌メカニズムを図 9 に概略的に示します。まず、CPCF ナノ複合材料が微生物細胞の外表面を包み込んで付着し、細胞膜を破って輸送能力を変化させます 55。 次に、プラスミド、DNA、その他の重要な細胞小器官を含むすべての内部構成要素が、微生物細胞内のカプサイシンでコーティングされたコバルトフェライトナノ粒子の分散によって分割されます。 結局のところ、細胞毒性は最終的には ROS の生成によってもたらされる酸化ストレスによって引き起こされます。 最後に、ナノ複合材料は微生物細胞との間のイオンの移動を防ぎます56。

CPCF ナノ複合材の抗菌力の根底にある 4 つの主な経路の概略図: (I) CPCF ナノ複合材は微生物細胞表面に付着して包み込み、その結果カプサイシンが放出され、膜損傷と輸送活性の変化を引き起こします。 (II) CPCF ナノ複合材料は微生物細胞に浸透し、細胞小器官や生体分子 (プラスミド DNA、リボソーム、染色体 DNA、メソソームなど) と相互作用し、それぞれの細胞機構に影響を与えます。 (III) CPCF ナノコンポジットは ROS を生成および増加させ、細胞損傷を引き起こします。 (IV) CPCF ナノ複合材料は細胞シグナルシステムを調節し、細胞死を引き起こします。 (V) 最後に、CFCP ナノ複合材料は微生物細胞との間のイオン輸送をブロックします。

546 nm の最大波長で、FB 除去は分光測光法で測定されました 57。 図10aから観察できるように、UV照射時間が増加するにつれて、CPCF光触媒によるFBの光分解の結果として吸収ピークが徐々に減少することがわかりました。 CPCF ナノ粒子による光触媒処理の前後の 546 nm での純粋な FB 色素の強度に基づく色素分解パーセンテージは、76.8 と測定されました。 これらの結果は、CPCF ナノ粒子の表面積対体積比が高いほど、その表面へのより高度な色素分子吸着に対応するのに役立ち、UV 光励起による劣化につながることを示しています。 図 10b は、5 時間後の光分解による FB の分解がわずか 12.0% であったのに対し、図 10b に示すように、暗所での吸着による除去は同じ時間後に約 7.0% であったことを示しています。 図10aの挿入図に示されている写真は、90分後の光触媒反応の直後に撮影されたもので、光触媒処理の前後で色素溶液の色の大きな違いが見られ、CPCFナノ材料が効率的な写真であることが証明されました。 -有機染料に対する触媒。

(a) 光触媒作用 (CPCF を使用)、(b) 光分解の除去率 (CPCF なし)、および CPCF の吸着活性 (暗所) による時間の経過に伴う FB の吸光度減少。

光触媒研究の最も重要な側面の 1 つは、溶液の pH に対する感度です。 開始 FB 溶液の pH 値の影響を、特定の実験条件 (調製したナノ複合材料 10 mg、10 mg/L FB 溶液 50 ml、温度 = 25 °C) の下で 90 分間評価しました。 異なる溶液 pH (5.0、7.0、および 9.0) での FB 除去活性の経時変化を図 11 に示します。最も高い FB 除去 % は pH 5.0 で記録されました。 ０．０１ｇ（ＣＰＣＦ ＮＰ）を５０ｍＬに加えて、ＣＰＣＦナノ複合材料（０．０１Ｍ ＮａＣｌ溶液）のゼロ電荷点（ＰＺＣ）を測定した。 ＨＣｌまたはＮａＯＨを使用して、溶液のｐＨを２、４、６、８、１０、および１２に調整した。 48 時間、サンプルを 200 rpm で撹拌しました。 磁気分離後、溶液の pH 値が測定されました (CPCF NP)。

異なる溶液 pH (5.0、7.0、および 9.0) での FB 除去 (%) の経時変化を示します (25 °C、10 mg/l FB 50 ml 中の CPCF 10 mg g)。

PZC 値は、最終 pH 対初期 pH をプロットすることによって計算されました。 図 12 はこれらの発見を示しています。 図１２によれば、最終ｐＨ値と初期ｐＨ値との間に有意な変化がない場合、ＰＺＣはｐＨ６．９であることが判明した。 これは、pH < PZC および pH > PZC の場合、光触媒 (CPCF NP) の表面電荷がそれぞれ正および負であることを示しています。 さらに、溶液の pH が PZC の pH と等しい場合、光触媒の表面電荷は中性であり、光触媒表面とイオン (FB イオン) の間の静電相互作用は無視できます 58。 その結果、FB の正電荷が CPCF NP 光触媒の表面の負電荷に引き寄せられるようになり、FB の劣化が促進されます。 pH 5.0 では、FB の分解が低下しました。 これは、この時点で CPCF NP の正味表面電荷が正であり、FB と CPCF ナノ複合材料の 2 つの正電荷の間に反発力が存在するために起こります。

異なる pH における CPCF のゼロ電荷点 (PZC)。

初期 FB 濃度は除去プロセスにおいて非常に重要であるため、他の反応条件を変更せずに初期 FB 濃度を変更することにより、FB イオン強度の影響を調べました。 図 13 は、異なる初期 FB 濃度 (5.0、10.0、および 15.0 mg/l) での接触時間の関数としての除去パーセンテージの変化を示しています。 結果によれば、分解効率はFBの濃度に反比例し、合成CPCFナノ触媒の存在下では、初期濃度が高くてもUV光照射下でFBをうまく除去できる可能性がある。

pH 9.0および10.0 mgのCPCFにおける、異なる初期FB濃度(10、20、および30 mg/l)での接触時間の関数としての除去パーセントの変化。

図 14 に示すように、UV 光下での FB の除去挙動に対する CPCF ナノ触媒の用量の影響を研究するために、他のパラメーターを変更せずに光触媒の量を 5 mg から 20 mg に変更しました。結果は、光分解効率が向上したことを示しました。 CPCF光触媒量の増加とともに増加しました。 この直接的な比例関係は、反応溶液中の FB イオンの体積比に対する CPCF 光触媒の表面積の増加によるものと考えられます 59。 また、光触媒の粒径も光子の利用効率を決める要因の一つです。 多くの報告で、光触媒活性に対する粒子サイズの重大な影響が確認されています 60,61。 一般に、光触媒の粒子サイズは小さい方がよいと考えられています。 すなわち、比表面積が大きくなければなりません。 粒子サイズが小さい場合、光生成された電子 (e-) と正孔 (h+) のバルクから表面への輸送が容易になります 62。 さらに、反応物質の吸着量が増加することにより、表面電荷移動速度が向上します。 半導体の光吸収特性は、ナノメートル範囲の粒子サイズにも依存します63。

FB の除去効率に対する光触媒量の影響 (FB 溶液 (10 mg/l) 50 ml、温度 = 25 °C、pH 9)。

XRD、TEM、およびSEM分析に基づいて、合成されたCPCFナノ粒子の形状は球形であることがわかり、平均粒径は約18.0 nmであることがわかります。 したがって、CPCFナノ粒子は大きな表面積と広いバンドギャップを持ち、さらにより多くの活性部位を含み、改善された光触媒活性を示します。

FB の劣化速度は、次の式を使用して決定できます。

ここで、t は除去時間、k は除去速度定数、(Ct および C)o は対応する FB の初期濃度と残留濃度です。 図 15. (− ln Ct/Co ) 対 t の関係を表す

(a) UV 光照射および初期濃度 10 ppm の FB、50 mL の 5、10、および 15 mg の触媒用量での FB 分解の擬一次反応モデルから得られたデータの線形フィッティングの動力学プロット、および (b) ) 見かけの擬一次速度定数と FB の初期濃度の関係を示します。

結果は、除去プロセスの反応速度が擬一次速度法則に従うことを示しました。 さらに、図１５ｂに示すように、触媒用量の増加は、見かけの擬一次速度定数の減少をもたらす。 FB 濃度の反応速度定数への依存性は、提示された文献 64,65 とよく一致しています。

多くの文献研究で述べられているように、考えられるメカニズムは次のとおりです66,67。 pH を変更すると、ヒドロキシルラジカルの攻撃、価電子帯の正孔による明示的な酸化、伝導帯の電子による明示的な還元などの光分解方法に影響します。 CPCF 光触媒の存在下では、紫外線照射により使用された光触媒の表面に電子正孔対が生成され、光触媒による劣化が起こることが予想されます。 正孔の酸化電位は、-OH 基と相互作用してヒドロキシルラジカルを生成するか、反応性 FB を酸化して分解生成物を形成します 57。 FBと使用した光触媒の反応は以下の通りです。 (式 6–9)。

または

図 16 は、生成されたナノ複合材料と FB の間の相互作用の示唆されたメカニズムを示しています。 UV 光が CPCF NP を励起すると、酸化還元反応が始まります。 生成されたフリーラジカル (OH· や O2·- など) は、FB を少量の有機化合物に分解します。 現在、FB の分解に関する出版物は報告されていないため、FB の分解生成物をより明確に研究するには、ガスクロマトグラフィー質量分析 (GC-MS) および高速液体クロマトグラフィー (HPLC) を使用したさらなる研究が必要です。

CPCF ナノコンポジットを介したフクシン塩基性 (FB) 光分解の考えられる光触媒反応メカニズム。

CoFe2O4 NP は化学共沈法によって合成され、構造ツールおよび光学ツールによって特性評価されています。 CoFe2O4 NP の表面を直接添加法によりカプサイシン (CAPS) でコーティングし、修飾 CAPS-CoFe2O4 (CPCF) ナノ複合材料を得ました。 調製された (CPCF) ナノ複合材料の光触媒効率をフクシン塩基性 (FB) に対してテストしました。 また、(FB 分解時の pH、FB 初期濃度、光触媒量) など、除去電位の効率に影響を与えるさまざまなパラメーターが研究されています。 XRD、TEM、およびSEM分析に基づいて、CoFe2O3ナノ粒子がコアに位置し、CAPSがこのコア内にコーティングされ、平均粒子サイズが15.0〜25.0nmの範囲で変化するCAPS官能化CoFe2O4 NPが生成されることがわかりました。サイズは18nmです。 FTIRの結果から、658 cm-1でのCoFe2O4 NPおよびCPCF NPの強いピークの存在は、CoFe2O4 NPの結晶格子内のFe-O結合に関連する伸縮振動モードに起因すると考えられました。 さらに、515 cm-1 のバンドはナノ粒子構造中の金属酸化物結合 (Co-O) であることが確認されました。 FB の光分解から得られた結果は、pH 9.0 で 20.0 mg の CPCF を使用すると、平衡状態で 94.6% に達する最大の FB 除去が観察されることを示しました。 さらに、グラム陽性菌 (黄色ブドウ球菌) およびグラム陰性菌 (大腸菌) に対する抗菌作用が検査されています。 in vitro ZOI および MIC の結果により、CPCF NP はグラム陰性大腸菌 (17.0 mm ZOI および 1.250 ug/ml MIC) よりもグラム陽性黄色ブドウ球菌 (23.0 mm ZOI および 0.625 ug/ml MIC) に対しても活性であることが検証されました。 ）。 合成された CPCF NP は、医薬品用途や廃水処理における潜在的な用途に有望です。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開記事に含まれています。

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ラシャ・E・シャラビー

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アハメド・M・エル・カワガまたはモハメド・A・エルサイードへの通信。

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エル・カワガ、AM、エルサイード、マサチューセッツ州、ファヒム、YA 他新しいカプサイシンでコーティングされたコバルトフェライトナノ触媒の光触媒活性と抗菌活性が期待されています。 Sci Rep 13、5353 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-32323-y

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受領日: 2022 年 12 月 31 日

受理日: 2023 年 3 月 25 日

公開日: 2023 年 4 月 1 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32323-y

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