磁気キャタピラの電気化学的性能の向上

Aug 05, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 7822 (2023) この記事を引用

507 アクセス

1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

Ni を組み込んだ MgFe2O4 (Mg0.5Ni0.5Fe2O4) 多孔質ナノファイバーを、ゾルゲルエレクトロスピニング法を使用して合成しました。調製したサンプルの光学バンドギャップ、磁気パラメータ、および電気化学的容量挙動を、構造および形態学的特性に基づいて、元のエレクトロスピニングされた MgFe2O4 および NiFe2O4 と比較しました。 XRD分析により、サンプルの立方晶スピネル構造が確認され、Williamson-Hall方程式を使用して結晶子サイズが25 nm未満であると評価されました。 FESEM 画像は、電界紡糸された MgFe2O4、NiFe2O4、および Mg0.5Ni0.5Fe2O4 について、それぞれ興味深いナノベルト、ナノチューブ、およびキャタピラ状繊維を示しました。拡散反射分光法により、Mg0.5Ni0.5Fe2O4多孔質ナノファイバーは、合金化効果により、MgFe2O4ナノベルトとNiFe2O4ナノチューブの計算値との間のバンドギャップ(1.85eV)を有することが明らかになった。 VSM 分析により、MgFe2O4 ナノベルトの飽和磁化と保磁力が Ni2+ の導入によって強化されることが明らかになりました。ニッケルフォーム (NF) 上にコーティングされたサンプルの電気化学的特性は、3 M KOH 電解液中で CV、GCD、および EIS 分析によってテストされました。 Mg0.5Ni0.5Fe2O4@Ni 電極は、複数の価数状態、優れた多孔質形態、および最低の電荷移動抵抗の相乗効果により、1 A g-1 で 647 F g-1 という最高の比容量を示しました。 Mg0.5Ni0.5Fe2O4 多孔質繊維は、10 A g-1 で 3000 サイクル後に 91% という優れた静電容量保持率と、97% という顕著なクーロン効率を示しました。さらに、Mg0.5Ni0.5Fe2O4//活性炭非対称スーパーキャパシタは、700 W Kg-1 の電力密度で 83 W h Kg-1 という良好なエネルギー密度を明らかにしました。

エネルギーに対する世界的な需要が増え続けているため、スーパーキャパシタなど、優れた比容量と優れたサイクル安定性を備えたエネルギー貯蔵デバイスや材料の開発が急務となっています1。イオン吸収のための多数の活性サイトを提供する一次元 (1D) ナノファイバーは、その見事な形態により、エネルギー貯蔵電極として潜在的に最良の選択肢の 1 つとなります 1,2。エレクトロスピニングは、優れたサイクル安定性、顕著な容量、適切なイオン伝導性などの際立った性能を備えた、ナノファイバー、ナノベルト、ナノチューブなどのさまざまな種類の一次元ナノ構造を製造するための、効率的でコスト効率が高く、直径制御可能で便利かつ迅速な方法です。。溶液パラメーター (前駆体、粘度、溶媒)、流量、印加電圧、加熱速度、温度などのさまざまな基準が、エレクトロスピニングされたナノ構造の形態に大きな影響を与えます 3。一般にMFe2O4（M：二価の金属イオン）として知られる金属スピネルフェライトは、MイオンとFeイオンが酸素の立方最密充填の四面体位置と八面体位置の両方に位置する可能性があり、その単純さのため、過去数年間で広く注目を集めました。合成、高い電気伝導率、低い電気損失と固有の毒性、物理的および化学的安定性、自発的磁気および電気化学的性質により、さまざまな技術分野での応用が可能になります4,5。これまでに、C/CuFe2O46、Fe2O3@SnO27、および ZnOFe2O48 ナノファイバーの超容量性挙動が広範囲に研究されてきました。

2.18 eV のバンドギャップを持つマグネシウムフェライト (MgFe2O4) は、適度な飽和磁化と高い化学的安定性により、主にマイクロ波吸収体やリチウムイオン電池として使用されるよく知られた n 型半導体材料です9、10、11。ニッケルフェライト (NiFe2O4) は、保磁力が低く、電気抵抗率が高い n 型半導体です12。 MgFe2O4 と NiFe2O4 は両方とも立方晶逆スピネル構造を持っています。逆スピネル構造では、二価カチオン (Mg2+、Ni2+) が八面体 B サイト配位の半分を占め、三価カチオン (Fe3+) が四面体 A サイトおよび八面体 B サイトの半分に位置します 4,13,14。 15、16、17。

NiFe2O4 と MgFe2O4 は、安価で環境に安全で、簡単に入手できる材料で構成されています。研究により、それらはスーパーキャパシタの電極材料として適用可能であることが示されています[18、19、20、および21]。それらの電気化学的挙動は、電気化学的に活性な多価カチオンの存在に起因すると考えられます21。これらの興味深い特性にもかかわらず、これらのスピネルのスーパーキャパシタとしての実際の用途は、許容できない静電容量と内部抵抗のために依然として比較的制限されています。スピネルフェライトの電気化学的性能を改善する有望な方法は、新しいフェライトベースのナノ複合材料の設計です。グラフェン 22 還元グラフェン 23,24 や、導電性の高いカーボンナノチューブ 25 などのカーボンナノ材料によるハイブリッド化により、スピネルフェライトの比静電容量を高めることができます。混合フェライトは、さまざまな比率の 2 つの二価金属イオンの混合物で構成されるフェライトスピネルです。表面特性は混合フェライトのカチオン分布に大きく影響され、電気化学的に活性になります26。その結果、三元フェライトは、組成に依存するさまざまな元素のさらなる相乗効果を備えています。三元フェライト-スピネル材料の調製では、連続体の最小形成エネルギーと組成調整のために、構成イオンの化学価数、構造パラメータ、および半径を十分に考慮する必要があります。興味深いことに、NiFe2O4 と MgFe2O4 はどちらも等構造であり、等価の Ni2+ と Mg2+ で構成されているため、エネルギー貯蔵という困難な分野における、高い電気化学的性能を備えた潜在的な電極材料としての三元 Ni-Mg フェライトの適用可能性を調査することは興味深いことです。ウォンプラタットら。らは、アロエベラ抽出液を使用した Ni1-xMgxFe2O4 (x = 0、0.25、0.5、0.75、および 1.00) ナノ粒子の水熱合成を報告しました。その結果、Ni0.25Mg0.75Fe2O4 電極は、1000 サイクル後に 88.79% のサイクル安定性を備えた高い比容量を示すことが明らかになりました 21。また、さまざまな技術を使用して多様な形態を作製することによって活物質の表面積を増大させることは、スーパーキャパシタの性能を向上させる最も効果的な戦略である21。中空立方体 27、コアシェル 28、バラ状ナノフラワー 18、メッシュ状構造 19、薄膜 29、蜂の巣状ナノシート 20、ナノ粒子 21 など、さまざまな方法で調製された MgFe2O4 および NiFe2O4 の多様な形態の物理的特性がこれまでに報告されています。容易で低コストのエレクトロスピニング技術によって調製された一次元ナノ材料は、その独特の形態と魅力的な特性により、スーパーキャパシタにおいて優れた電気化学的性能を明らかにし、スーパーキャパシタの性能を向上させる大きな可能性を示している。しかし、私たちの知る限り、一次元 (1D) MgFe2O4 ナノベルト、NiFe2O4 ナノチューブ、および三元スピネル Mg0.5Ni0.5Fe2O4 ナノファイバーの超容量性挙動に焦点を当てた報告は入手できません。本研究では、ゾルゲルエレクトロスピニング法により作製したこれらの材料の磁気的、光学的、電気化学的特性を調査しました。この結果は、Mg0.5Ni0.5Fe2O4 キャタピラ状ナノファイバーがスーパーキャパシタ用途の有望な電極として使用できることを示唆しました。

硝酸マグネシウム (Mg(NO3)2.6H2O、> 99%、メルク)、硝酸ニッケル (Ni(NO3)2.6H2O、> 99%、メルク)、硝酸鉄 (Fe(NO3)3.9H2O、> 99%、メルク) 、N, N-ジメチルホルムアミド (DMF)、ポリビニルピロリドン (PVP; MW = 1,300,000、Sigma-Aldrich) およびエタノール (99.8%、Merck)、カーボンブラック (Alfa Aesar)、ポリ二フッ化ビニリデン (PVDF、Kynar HSV900、Arkema)、N -メチル-2-ピロリドン (NMP、> 99%、Merck) および水酸化カリウム (KOH、> 85%、chem-lab) は分析グレードであり、さらに精製せずに使用しました。実験全体を通して、Merck Millipore 浄水システムからの脱イオン (DI) 水 (> 18.4 MΩ cm-1) を使用しました。厚さ 1.5 mm、純度 > 99% の柔軟で相互接続された多孔質ニッケルフォームは、Latech Scientific Supply Pte. Ltd. によって供給されました。 Ltd.（シンガポール）。

MgFe2O4 (MFO)、NiFe2O4 (NFO)、および Mg0.5Ni0.5Fe2O4 (MNFO) ナノファイバーは、ゾルゲルエレクトロスピニング技術を使用して作製されました。マグネシウムフェライトは、0.2564 gのMg(NO 3 ) 2 ・6H 2 Oおよび0.4039 gのFe(NO 3 ) 3 ・9H 2 Oを10 mLのエタノール/DMF (50:50 w/w)混合溶媒に添加することによって合成した。その後、１ｇのＰＶＰを上記溶液に滴下し、１２時間撹拌した。形成された均一なゾルを、２５Ｇの鈍いステンレス針を備えたシリンジに装填し、コレクターとしての平らなアルミニウム箔から１２ｃｍの距離にあるシリンジポンプ内に置いた。シリンジポンプとコレクタを高圧電源に接続し、17.5 kVの電圧を印加しました。エレクトロスピニングプロセスは、室温、相対湿度 45% の制御された条件下で、0.5 mL h-1 の速度で実行されました。前の方法を繰り返して Mg0.5Ni0.5Fe2O4 フェライトを調製しました。ここでは、Mg(NO3)2.6H2O (1.282 g)、Ni(NO3)2.6H2O (0.1454 g)、および Fe(NO3)3.9H2O (0.4039 g) を使用しました。前駆体として。エレクトロスピニングされたサンプルはすべて 100 °C で 12 時間乾燥され、次に空気中で 2 °C/分の加熱速度で 600 °C で 2 時間焼成されました。 Mg0.5Ni0.5Fe2O4ナノファイバーの調製の概略図を図1に示します。

ゾルゲルエレクトロスピニング法によって合成された Mg0.5Ni0.5Fe2O4 ナノファイバーの概略図。

活物質として合成したサンプル（80 wt.%）、カーボンブラック（10 wt.%）、および PVDF（10 wt.%）を混合し、N-メチル-2-ピロリドン（ NMP) を溶媒として使用します。次に、調製したスラリーをニッケル発泡体(1×1cm2)上にコーティングした。その後、電極を 80 °C で 3 時間乾燥させました。Ｎｉ発泡体に負荷された質量は約１ｍｇであった。

調製されたナノ材料の構造特性は、X'Pert Pro Philips 装置を使用した X 線回折分析によって調査されました。ナノファイバーの化学結合は、Alpha-Bruker デバイスを使用したフーリエ変換赤外分析によって研究されました。 MIRA3TESCAN-XMU 装置を使用して電界放出型走査型電子顕微鏡法とエネルギー分散型分光法を実行し、それぞれナノファイバーの形態的特性と元素組成を調査しました。 BELSORP-mini II 装置を使用して、77 K での N2 吸着/脱着等温線を使用してサンプルの組織特性を評価しました。 Barrett-Joyner-Halenda (BJH) および Brunauer-Emmett-Teller (BET) 手法を使用して、それぞれサンプルの細孔径分布と表面積を測定しました。サンプルの光学的特徴は、Scinco-S4100 デバイスを使用して調査されました。磁気測定は、MDK (Magnetic Daghigh Kavir Co.、イラン) 装置を使用して行われました。 3 M KOH 電解質中の準備された電極、Ag/AgCl、および作用電極、参照電極、および対電極としての白金ワイヤで構成される 3 電極システムを使用して、合成された試料の電気化学効率をテストしました。 ZAHNER-ZENNIUM デバイスを使用して、サイクリックボルタンメトリー、定電流充放電、および電気化学インピーダンス分光法 (EIS) 測定を、AC 振幅 10 mV で 0.01 ～ 105 Hz の周波数範囲にわたって実行しました。 Zview ソフトウェアを使用して EIS プロットを当てはめました。

合成されたMgFe2O4、NiFe2O4、およびMg0.5Ni0.5Fe2O4ナノファイバーの10〜80°の範囲のX線回折パターンを図2a〜cに示します。すべての回折ピークは、単相立方晶スピネル構造に対応する (111)、(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)、および (533) 面として適切にインデックス付けされています。 MgFe2O4 (JCPDS カード No. 36-0398) および NiFe2O4 (JCPDS カード No. 10-0325)22,31。合成されたナノファイバーの XRD パターンでは、二次相に関連する追加のピークは検出されず、サンプル中の相が高純度であることを示しています。 XRD パターンでは、MAUD ソフトウェアを使用してリートベルトフィッティングを実行し、サンプルの相純度をさらにチェックします。当てはめた XRD パターンを図 2d ～ f に示します。適合度 Sig は、実験データの適合品質を評価します。これらのフィッティングの Sig-goodness は 1 に近く、XRD パターンが空間群対称性 Fd3m を持つ立方晶スピネル構造と互換性があることが確認されました。さらに、マグネシウムフェライトへの Ni2+ の組み込みはスピネル構造を乱さないだけでなく、Mg0.5Ni0.5Fe2O4 ナノファイバーの鋭い回折ピークは、MgFe2O4 および NiFe2O4 サンプルと比較して結晶性が向上していることを示唆しています。格子定数 (a) は、立方格子構造の方程式 a = d(h2 + k2 + l2)1/2 を使用して、(311) 面の面間隔 (d) から決定されました。ここで、h、k、 l はミラー指数です。サンプルの単位胞体積を表 1 に示します。Ni2+ がマグネシウムフェライトに組み込まれると、より小さい Ni2+ イオン (八面体サイトで 0.69 Å、および 0.55 Å) の置換により、計算された格子定数は 8.38 から 8.33 Å に減少しました。これは、水熱経路による Mg0.5Ni0.5Fe2O4 ナノ粒子について報告された結果と一致しています 21。

（a〜c）（a）MFOナノベルト、（b）NFOナノチューブ、および（c）MNFOナノファイバーのXRDパターン、（d〜f）XRDパターンのリートベルトフィッティング。

回折ピークの広がりは、サンプルの小さな結晶子サイズ、ひずみ、および機器要因に起因する可能性があります 32。準備されたサンプルの平均結晶子サイズ (D) と格子歪み (ε) は、βcosθ を基準にしてプロットされたウィリアムソン・ホール (W-H) プロット (図 3) の線形近似の切片と傾きから得られます。優先配向ピークの W-H 方程式 (式 1) に従って 4sinθ を計算し、その結果を表 1 に示します。

ここで、λ は X 線の波長、β はラジアン単位のピークの幅、θ はブラッグ角、K は 0.94 と考えられる定数です。 W-H プロットから、格子収縮による MFO サンプルの圧縮歪みが明らかになりました。

(a) MFO ナノベルト、(b) NFO ナノチューブ、(c) MNFO ナノファイバーの W-H プロット。

図 4 は、調製されたナノファイバーのフーリエ変換赤外スペクトルを表しており、さまざまな官能基に関する貴重な情報が明らかになります。一般に、スピネルフェライト構造は 2 つの副格子で構成されており、二価イオン (Ni2+ および Mg2+) が八面体 B サイトを占め、三価イオン (Fe3+) が四面体 A サイトと八面体 B サイトに均等に分布しています 34。 438 および 465 cm-1 のバンドは、Mg-O および Ni-O の八面体サイトの固有伸縮振動 (νo) に対応します。また、580 cm-1 のバンドはそれぞれ Fe-O の四面体サイトの固有伸縮振動 (νt) を表しており、MgFe2O4 と NiFe2O422,35 のスピネル構造の形成が確認されています。 MNFO サンプルでは、金属 - 酸素の吸収バンドが Ni2+ の取り込みに伴ってわずかにシフトしました。これは、両方のサイトでの Mg、Ni、および Fe カチオンの再分布によるものと考えられます。 3419 付近の広いバンドと 1637 cm-1 付近のそれほど強度の低いバンドは、それぞれ O-H 基の特徴的な振動モードと吸収された水分子の振動を示しました 36。 2859 および 2937 cm-1 で観察されたバンドは、それぞれメチレン (-CH2) 基の非対称および対称伸縮振動を明らかにしました 12。 1380 cm-1 のバンドはカルボン酸基によるものでした 37。 1000 ～ 1250 cm-1 の範囲のバンドは、硝酸イオンの痕跡および C-O 結合に対応します 22,38。焼成後は弱くなります。 2359 cm-1 付近に位置する別のバンドは、スピンしたままの MgFe2O4 サンプルでのみ観察される、環境から吸収された二酸化炭素の非対称振動に起因すると合理的に考えられます 39。

(a) 紡糸したままの MFO、(b) MFO ナノベルト、(c) NFO ナノチューブ、および (d) MNFO ナノファイバーの FTIR スペクトル。

600℃で焼成して調製したMgFe2O4、NiFe2O4、およびMg0.5Ni0.5Fe2O4サンプルのFESEM画像を3つの異なる倍率で図5に示します。すべてのサンプルが一次元配列を持っていることがわかります。 MgFe2O4 サンプルは、平均直径 65 nm の長方形の断面を持つ、長く連続した固体の内側ベルト状の形態を示します（図 5a ～ c）。言い換えれば、焼成中の紡糸したままの高分子前駆体繊維の崩壊により、ナノベルトの形態が形成された40。 NiFe2O4 は、短く壊れた中空内部の均一なナノチューブを示しています（図 5d–f）。エレクトロスピニング中の溶媒蒸発速度と相分離が速いため、焼成後に中空ナノファイバーが生成される傾向があることが報告されています 41。図5g–iで明確に観察されるように、MgFe2O4へのNiの取り込みにより、多数の粒界を持つほぼ多孔質のキャタピラ状のナノファイバーが形成されます。粗い表面の形成は前駆体溶液の特性に起因しており、これは表面積が性能の決定に大きな影響を与える電気化学的用途にとって有益です 41,42。

（a〜c）MFOナノベルト、（d〜f）NFOナノチューブ、（g〜i）、MNFOナノファイバーの低倍率、中倍率、高倍率のFESEM画像。

図 6 は、調製したサンプルの EDS スペクトルを示しています。これにより、マグネシウム (Mg)、ニッケル (Ni)、鉄 (Fe)、酸素 (O) などの目的の元素の存在が明らかになり、サンプルの化学純度が確認されました 43。帯電の影響を軽減するために準備されたサンプル上に Au 薄層がコーティングされているため、Au ピークは通常、約 2 keV で検出されます 44。

(a) MFO ナノベルト、(b) NFO ナノチューブ、(c) MNFO ナノファイバーの EDS スペクトル。

サンプルの窒素吸脱着等温線を図 7 に示します。この等温線は、H3 タイプのヒステリシスループを持つ典型的なタイプ IV の挙動を示し、メソポーラス構造の存在を示しています 45。メソ多孔質構造の形成は、600 °C の温度で焼成した後の PVP ポリマーマトリックスの除去によるものです。サンプルの BET 比表面積と平均細孔直径を表 1 に示します。BET 表面積値は、MFO、NFO、および MNFO サンプルについてそれぞれ 17.8、25.0、および 40.2 m2 g-1 と計算されます。図 7a ～図 7c の挿入図は、BJH 手順に基づく細孔サイズの分布を示しています。 MNFO ファイバーの平均細孔直径は約 7.3 nm でした。 MNFO の高い表面積は、電気化学的特性の向上に不可欠な電解質の拡散に役立ちます 46。

(a) MFO、(b) NFO、および (c) MNFO サンプルの N2 吸脱着等温線 (挿入図は対応する細孔サイズ分布を示します)。

調製したナノファイバーの光学特性を調査するために、UV-vis-DRSスペクトルを300〜900 nmの領域で記録しました（図8a）。各サンプルのKubelka-Munk関数(\(\mathrm{F}\left(\mathrm{R}\right)=\frac{{(1-R)}^{2}}{2R}\)を利用したTauc 式 (式 2) を使用して光学バンドギャップを計算します47

ここで、α、h、\(\nu\)、および A は、それぞれ F(R)、プランク定数、光周波数、およびバンドの定数パラメータを含む特性に比例する材料の吸収係数を表します。また、n = 1/2は、MgFe2O4とNiFe2O4の直接光学バンドギャップ（Eg）を決定するために考慮され、（αhν）2対hνのプロットが図8bに示されています。構造パラメータ、結晶子サイズ、不純物がバンドギャップ値に影響を与える潜在的な要因であることが知られています44。 MFO ナノベルト、NFO ナノチューブ、MNFO キャタピラ状ナノファイバーのバンドギャップは、それぞれ 1.90、1.80、1.85 eV であることが判明しました。 MNFO ナノファイバーのバンドギャップは、MFO ナノベルトサンプルよりも狭いことがわかります。これは、MNFO の調製プロセスでニッケルを添加すると、バンドギャップに内部状態が誘導され、伝導帯と価電子帯の間に追加の準位が生じるためです 17,44。 MNFO ナノ複合材料の計算されたバンドギャップ値は、合金化効果によりマグネシウムフェライトとニッケルフェライトのバンドギャップについて得られた値の間にあり、MgFe2O4 の Mg サイト上の Ni イオンの適切な置換を示しました。 Ni 置換によるマグネシウムフェライトナノ粒子のバンドギャップの狭小化は、他の研究者によって報告されています 11,48。

(a) DRS スペクトル、および (b) 調製したサンプルの Tauc プロット。

フェライトの磁気特性の最適化は、磁性材料グループの応用において決定的な役割を果たしています。振動サンプル磁力計 (VSM) を利用して、準備されたナノマテリアルの磁化 (M) を印加磁場 (H) の関数として測定しました。室温で測定した調製サンプルのヒステリシスループを図 9 に示します。磁化は印加磁場の増加とともに強化され、印加磁場の極度に小さい値で飽和しました。また、すべてのヒステリシスループで観察される小さな保磁力は、合成されたナノファイバーの柔らかい強磁性の性質を裏付けています 13。これらのヒステリシス曲線から、飽和磁化 (Ms)、残留磁化 (Mr)、保磁力 (Hc)、および磁気モーメント (\({\mu }_{B}\)) の値を表 2 にまとめます。得られたデータは、ホストMgFe2O4格子におけるMg2+のNi2+イオンによる置換が飽和磁化の値を16.4から22.0emu/gに高めたことを示しているが、NiFe2O4ナノチューブのこの値は23.6emu/gであることが判明している。 MgFe2O4 ナノベルトと NiFe2O4 ナノチューブの得られた飽和磁化値は、バルク値の 27 および 47emu/g よりも小さいですが、ナノ粒子について報告されている値に匹敵します 49,50。バルクに対する MS の減少は、粒子サイズの減少 (表面積/体積比の向上) とナノ粒子表面でのスピンカンティングに起因すると考えられます 49,50。結晶化度、表面欠陥、化学組成、および八面体および四面体サイトのカチオン分布の変化が、スピネルフェライトナノ構造の飽和磁化に大きな影響を与えることが知られています9,13。 Ni の導入による MFO の Ms 値の増加は、Mg2+ (0 \({\mu } _{B}\)) 八面体サイト 51。磁気モーメント (\({\mu }_{B}\)) は、\({\mu }_{B}=\frac{M \times {M}_{s}}{5585}\ を使用して計算されます) ) 式で、Ms と M はサンプルの飽和磁化と分子量を表します 52 (表 2 を参照)。さらに、保磁力 Hc は、MgFe2O4 ナノチューブの 0.40 から MNFO サンプルの 3.26 Oe まで増加しました。小さな微結晶の表面異方性の増加は、保磁力の向上に寄与しました 51,53。ニッケル置換マグネシウムフェライトの飽和磁化のこの種の増加も以前に報告されています54,55。

MFO ナノベルト、NFO ナノチューブ、および MNFO ナノファイバーの室温 VSM プロット。挿入図は、M-H 曲線の拡大図を示しています。

MgFe2O4、NiFe2O4、および Mg0.5Ni0.5Fe2O4 電極の電気化学的性能は、3 M KOH 中で 3 電極システムを使用してテストされました。 0〜0.5 Vの電位ウィンドウで10、30、50、および80 mV s−1のさまざまなスキャン速度で調製したサンプルのサイクリックボルタンメトリー（CV）を図10a〜cに示します。明確な陽極および陰極の酸化還元ピークを伴う CV プロファイルは、調製されたナノ材料の超容量性の性質を示しています。知られているように、イオンと電極の相互作用 (電解質と電極の界面での拡散反応) が強化されると、優れた容量性挙動が得られます 56。調製されたサンプルのエネルギー貯蔵メカニズムは、次の反応によって示唆されます 57,58。

(a) MFO ナノベルト、(b) NFO ナノチューブ、(c) MNFO ナノファイバーの CV プロット。 (d) 10、30、50、および 80 mV s-1 のスキャン速度でのサンプルの比容量。

サンプルのサイクリックボルタモグラムの形状は、掃引速度が 10 mV s-1 から 80 mV s-1 に増加しても変化せず、優れた電気化学的可逆性と顕著な高速性能が明らかになりました。ただし、酸化還元ピークのより低い/より高い電位へのシフトは、分極効果に起因する可能性があります。 CV プロファイルからの比静電容量は、次の式に従って計算されました。

ここで、Csp、\(\smallint IdV\)、m、\(\nu\)、および ΔV は、比静電容量 (F g−1)、CV プロットの下の積分面積、活物質の質量 (g) を示します。、スキャン速度 (V s-1)、および電位ウィンドウ (V) をそれぞれ表します59。図10dに示すように、10 mV s-1のスキャン速度でのMgFe2O4、NiFe2O4、およびMg0.5Ni0.5Fe2O4の比容量値は、それぞれ98、385、および965F g-1でした。比静電容量は、スキャン速度の向上によって大きく影響されます。 Csp の計算データは、低いスキャンレートでより高い比容量を示しました。これは、電解質イオンが電荷蓄積のために電極材料のすべての内部微細構造に浸透してアクセスするのに十分な時間を持っていたことを意味します60。

調製されたナノ材料の定電流充放電（GCD）プロファイルは、図11a〜cに示されているように、1、3、5、7、および10A g-1の電流密度で記録されました。水性電解質での充電プロセス中の高電位での酸素発生反応 (OER) を防ぐために、GCD テスト電圧は 0 ～ 0.4 V の範囲に設定されました。比静電容量は、次の式を使用して GCD プロファイルから計算されました。 :

ここで、Csp、I、Δt、m、ΔV は電流 (A)、完全放電時間 (s)、活物質の質量 (g)、および電位窓 (V) を示します59。 1、3、5、7、および10A g-1のさまざまな電流密度で調製したサンプルの比静電容量を図11dに示します。電流密度 1 A g-1 における MgFe2O4、NiFe2O4、および Mg0.5Ni0.5Fe2O4 の比静電容量値は、それぞれ 97、240、および 647 F g-1 であり、75、150、および 325 F g-1 に低下しました。電流密度 10 A g-1 では、高拡散速度での活性サイトへのアクセス可能性が低下するため、g-1。

(a) MFO ナノベルト、(b) NFO ナノチューブ、(c) MNFO ナノファイバーの GCD プロット。 (d) 電流密度 1、3、5、7、10 A g−1 における比静電容量。

CV テストと GCD テストの両方において、MNFO サンプルの比容量値が著しく高いのは、主に 2 つの説得力のある理由によるものと考えられます。(i) マグネシウムフェライトにニッケルを添加することにより、Ni2+ イオンが酸化還元状態を強化して電気化学的活性を強化しました。プロセス全体により、材料の電気化学的性能が著しく向上しました61、62、63。 (ii) 高表面積と粒界を含む多孔質ナノファイバーの独特の形態は、調製された材料の電気化学的活性と容量性エネルギー貯蔵に主要な役割を果たしました 64,65。ニッケルまたはマグネシウムベースのフェライトの電気化学的挙動も文献で報告されており、その一部を表 3 に示します。これは、得られた比静電容量値が一部の著者によって以前に報告された値よりも高いことを示しています。

基準としての長期サイクル安定性も研究されています（図12aを参照）。ＭＦＯ、ＮＦＯ、およびＭＮＦＯサンプルの調製された電極は、１０Ａｇ−１で３０００サイクル後、それぞれ約８１、８７、および９１％の静電容量保持率を示した。クーロン効率も次の式に従って推定されます。

ここで、η、\({t}_{D}\)、および \({t}_{C}\) は、それぞれクーロン効率、充電時間 (s)、および放電時間 (s) を表します73。 1、3、5、7、および10A g-1のさまざまな電流密度で調製したサンプルのクーロン効率を図12bに示します。 MgFe2O4 ナノベルト、NiFe2O4 ナノチューブ、および Mg0.5Ni0.5Fe2O4 ナノファイバーは、電流密度 10 A g-1 で、それぞれ 92、95、および 97% という高いクーロン効率を示しました。ここで、MNFO の優れたクーロン効率は、1D 表面積の適切な形成と高表面積を持つ設計構造に起因すると考えられ、これにより、調製されたサンプルの充放電プロセスの独特の可逆性が引き起こされます 46,74。

(a) 電流密度 10 A g-1 での 3000 サイクル後のサンプルのサイクル安定性。 (b) 電流密度 1、3、5、7、および 10 A g-1 でのクーロン効率。 (c) MFO ナノベルト、NFO ナノチューブ、および MNFO ナノファイバーの EIS プロット。挿入図は高周波数範囲の曲線と等価回路を示します。

調製されたナノ材料の電気化学インピーダンス分光法 (EIS) 測定は、0.01 Hz ～ 100 kHz の周波数範囲で実行されました。

ナイキスト線図と等価回路図は、電荷移動抵抗 (Rct)、溶液抵抗 (電解質のイオン抵抗、電極と集電体の接触抵抗、および電極材料の固有抵抗の合計; Rs)、ワールブルグ抵抗 (Zw)、および定位相要素 (CPE) が図 12c に表示されます。ナイキストプロットの実軸上の切片と半円の直径は、それぞれ溶液抵抗とファラデー電荷移動抵抗を示します46,61。電極の RS 値は非常に低いため、電解液が電極表面に効率的にアクセスできます 75。 MFO、NFO、および MNFO の Rct は、それぞれ 6.64、4.79、および 3.16 Ω と計算されました。ニッケル置換マグネシウムフェライトの最も低い Rct 値は、マグネシウムフェライト構造への Ni の組み込みが電極と電解質の界面での電荷移動効率を促進し、この電極の比静電容量がより高いことを裏付けていることを明らかにしました 46,75。また、低周波領域におけるプロットの傾きが急であることは、Mg0.5Ni0.5Fe2O4 サンプルが他のサンプルよりもワールブルグ抵抗が低い (イオン伝導率が高い) ことを意味します。したがって、MgFe2O4 にニッケルを組み込むと、Mg0.5Ni0.5Fe2O4 サンプルのイオン伝導性と電子伝導性が向上しました。

実際のアプリケーションでの MNFO サンプルの正確な電位を研究するために、3 M KOH 電解液中でそれぞれ正極と負極として MNFO と活性炭 (AC) を利用する 2 電極セルを組み立て、さらなる探索が行われます。最初に、AC 電極の電気化学的特性を標準的な 3 電極システムによって調査しました。図 13a は、スキャン速度 30 mV s-1、および相補電位がそれぞれ -1 ～ 0 V および 0 ～ 0.5 V の範囲における個々の AC 電極と MNFO 電極の CV 曲線を示しています。図１３ｂに示すように、ＭＮＦＯ／／ＡＣ非対称スーパーキャパシタ（ＡＳＣ）の安定電位窓は１．５Ｖまで拡張することができ、分極のない弱い酸化還元ピークとともにサイクリックボルタモグラムを表示する。走査速度が増加すると、CV 曲線が拡大し、セルの適切な速度性能が現れます。 MNFO//AC の比静電容量は、GCD の結果から得られた 1、2、3、4、5、および 7 A g-1 で 306、206、150、126、100、および 86 F g-1 です（図 13c））。 MNFO//AC のエネルギー密度 (E) と出力密度 (P) は、式 (1) と 2 を使用して計算されました。ラゴーンプロットが図 13d に示されているように、(9) および (10)17。

(a) 30 mV s-1 のスキャン速度での AC および MNFO//AC の CV 曲線、(b) さまざまなスキャン速度での MNFO//AC セルの CV 曲線、(c) MNFO// の GCD 曲線異なる電流密度での AC セル、および (d) MNFO//AC セルのラゴンプロット。

ここで、Csp (F g−1) は比容量、ΔV (V) は動作電圧ウィンドウ、Δt (s) は MNFO//AC セルの放電時間です。その結果、1 A g-1 の電流密度で 83 W h Kg-1 の高いエネルギー密度と 700 W Kg-1 の電力密度が明らかになりました。

この研究では、エレクトロスピニング技術によって調製された純粋な MgFe2O4 ナノベルトや NiFe2O4 ナノチューブと比較して、新規で適切に設計された三元系 Mg0.5Ni0.5Fe2O4 スピネルフェライトナノファイバーから優れた電気容量性能を達成する試みが行われました。サンプルの最大の機能を示すために、XRD、FTIR、FESEM、EDS、DRS、および VSM 研究も行われます。 XRDとFTIRの結果は、それぞれ八面体サイトと四面体サイト上のサンプルのよく結晶化された立方スピネル相と金属-酸素結合を示しました。 Mg0.5Ni0.5Fe2O4の光学バンドギャップはMgFe2O4ナノベルトより狭かった。 Ni2+ イオンサブステーションによる MgFe2O4 ナノベルトの飽和磁化と保磁力の強化は、VSM テストを使用して確認されました。電気化学的研究により、元のマグネシウムフェライトナノベルトで得られた比静電容量は小さかったが、その構造にニッケルを組み込むことで、大きな静電容量を備えた新しい三元フェライトが形成されたことが明らかになった。 Mg0.5Ni0.5Fe2O4 では 647 F g-1 という最高の比容量が達成され、10 A g-1 で 3000 サイクル後に 91% という優れたサイクル安定性が達成されました。これは、元の MgFe2O4 や NiFe2O4 よりもはるかに大きい値です。さらに、Mg0.5Ni0.5Fe2O4//活性炭非対称スーパーキャパシタセルは、0～1.5Vの高電圧範囲で可逆的にサイクルさせることができ、出力密度83WhKg-1のエネルギー密度で興味深い性能を明らかにした。 700Wkg−1。安全で適切な電気化学的性能を備えた Mg0.5Ni0.5Fe2O4 電極は、エネルギー貯蔵装置での実用化が有望であり、再生可能エネルギーにおいて重要な役割を果たす可能性があり、汚染を軽減し、炭化水素燃料の消費量を削減する可能性があります。私たちは、この研究がエネルギー貯蔵分野での応用のための電極材料として新しい三元フェライトスピネルを探求する新たな可能性を開くことができることを願っています。

この研究中に生成または分析されたすべてのデータは、この公開された論文に含まれており、現在の研究中に使用および分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、この研究を支援してくださったギラン大学研究評議会に感謝したいと思います。

桂蘭大学理学部物理学科、Namjoo Avenue、私書箱 4193833697、ラシュト、イラン

マーティン・シルザド・チョウバリ、ソグラ・ラフマーニ、ジャマル・マズルーム

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MSC: 原案作成、データキュレーション、ソフトウェア、視覚化、調査、形式分析、方法論。 SR: 調査、形式的分析、方法論。 JM: 概念化、方法論、執筆 - レビューと編集、検証、監督。

ジャマル・マズルーム氏への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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Shirzad Choubari, M.、Rahmani, S. & Mazloom, J. 新しい擬似容量性電極材料としての磁気キャタピラ状 Mg0.5Ni0.5Fe2O4 ナノスピネルの電気化学的性能を向上させました。 Sci Rep 13、7822 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-35014-w

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受信日: 2023 年 2 月 16 日

受理日: 2023 年 5 月 11 日

公開日: 2023 年 5 月 15 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35014-w

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