ナノの構築と特性評価

Jul 29, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 9048 (2023) この記事を引用

650 アクセス

1 オルトメトリック

メトリクスの詳細

楕円形ナノ形態の優れた二相フェライト/強誘電体 BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 (BFT@NFO) を、制御されたゾルゲルプロセスを使用して化学合成し、600 °C で焼成しました。 BaTi0.7Fe0.3O3 (BTF) ナノペロブスカイトの微細構造、相転移、熱、および比誘電率に対する NiFe2O4 (NFO) ナノ粒子を使用したシールドの効果を体系的に調査しました。 X 線回折パターンと Full-Prof ソフトウェアは、BaTi2Fe4O11 六方晶相の形成を示しました。 TEM および SEM 画像は、BaTi0.7Fe0.3O3 のコーティングが精巧なナノ楕円形の NiFe2O4 形状で首尾よく制御されていることを実証しました。 NFO シールドは、BFT@NFO 過磁性ナノ複合材料の熱安定性と比誘電率を大幅に向上させ、キュリー温度を低下させます。 熱重量分析と光学分析を使用して、熱安定性をテストし、有効な光学パラメーターを推定しました。 磁気研究では、NiFe2O4 NP の飽和磁化がバルク系と比較して減少していることが示されており、これは表面スピンの乱れに起因すると考えられます。 ここでは、化学的に調整されたナノ楕円形のチタン酸バリウム - 鉄@ニッケル フェライト ナノ複合材料を使用して、過酸化物酸化検出の評価を評価するために、特性評価と高感度電気化学センサーを構築しました。 最後に、BFT@NFO は優れた電気化学的特性を示しました。これは、2 つの電気化学活性成分および/または可能な酸化状態と相乗効果を通じて電気化学をさらに改善できる粒子のナノ楕円構造を有するこの化合物に起因すると考えられます。 この結果は、BTF が NFO ナノ粒子でシールドされると、ナノ楕円形 BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 ナノ複合材料の熱的、誘電的、電気化学的特性が同時に発現できることを主張しています。 したがって、過酸化水素を測定するための超高感度電気化学ナノシステムの製造は非常に重要です。

近年、ペロブスカイト材料がよく研究されています。 最も著名な ABO3 強誘電体材料は、その幾何学的および電子的安定性、水溶液および非水溶液中での高い溶解耐性、およびコスト効率により、触媒としてかなりの注目を集めています。 強磁性と強誘電性が室温で共存する結晶性マルチフェロイック化合物が稀に存在します1。 このような化合物は、情報ストレージ、スピントロニクス、および多状態メモリストレージデバイスの発展途上の分野での応用の可能性があるため、現在集中的に研究されています2、3。 ペロブスカイトセラミックの室温における強磁性と強誘電性を改善するために多大な試みが行われてきました。 優れたマルチフェロイック効率を備えた材料合成の可能性を探るために、さまざまなアプローチが進行中です。 磁気ドーピングの別の可能な方法は、強誘電体材料を介した TM (遷移金属) イオン (Fe3+、Co2+、Ni2+、Mn2+ など) です。

トランスデューサ、弾性表面波 (SAW)、強誘電体ランダム アクセス メモリ (FeRAM) デバイスなどの技術用途に圧電効果と高い誘電率を示す強誘電体材料の主要なクラスです6。 ペロブスカイト ABO3 の組成では、両方のカチオン (A と B) が存在しますが、A 原子は B 原子よりも大きくなります。 Fe3+ のイオン半径 (0.645 Å) は Ti4+ (0.605 Å) よりも大きいのに対し、Ba2+ のイオン半径はさらに大きくなります (1.35 Å)。 BTO は一般的な ABO3 構造を持ち、Ba2+ と O2− イオンが最密立方格子を形成し、Ti4+ イオンが酸素 (O2−) で生成された八面体の穴を占めます。 BaTiO3 構造は、多面体間の 12 重の空洞内で Ba2+ イオンと八面体を共有する TiO6 コーナーの三次元配列を持っています。 原子の配置は、A2+ イオンと O2- イオンの最密配列として知られています7。 BTO の特性は、その構造とサイズに加えて、その化学組成によって決まります。 同等の元素をドーピングすると、ペロブスカイト材料は、成分の化学状態と試料の表面化学に基づいて、BaTiO3 として興味深い電気特性を示します。 しかし、これらのナノ材料の主な現象は、ABO3 の A および B サイトのカチオンが部分的に置換されること、および珍しい混合酸化状態の結晶構造の安定性を維持する能力です 8,9。 バルク材料中の Ba、Ti、Fe、および O イオンの興味深い側面が、電子欠乏と表面毒性の両方に関して議論されています。 いくつかの最近の研究は、Fe3+ イオンがドープされた焼成 BaTiO3 ナノ材料の化学分析 (ESCA) のための光電子分光法に基づいて行われています 9,10,11,12。 ESCA または XPS は、構成元素の化学状態または原子価状態に関する情報とコアレベルの電子情報を取得するために使用できる表面形態学的手法です9、10、11、12。 純粋な BaTiO3 はイオン伝導率が低く、室温では絶縁体として機能します。 欠陥モデルは、アクセプター不純物による Ti サイトの置換が、イオン伝導性と電子伝導性の両方を増加させる電荷キャリアと酸素空孔の形成の理由であることを示しています。 支配的な電荷キャリアは、合成条件と、アクセプターとドナーの意図しない不純物の量に依存します。 BaTiO3 セラミックでは、通常、Fe3+ イオンが Ti4+ に置き換わり、Fe3+ イオンは 3 + 価数を持つと考えられます。 したがって、ペロブスカイト構造の電荷の中性を維持するには、酸素空孔を作成する必要があります (BaTi1-xFexO3-δ、δ-酸素空孔)。 アブデル・アールら。 2014 年は、ゾルゲル法による BaTi1-xFexO3 の調製に成功しました。この場合、3 価のイオン (Fe3+) が 4 価のイオン Ti4+ を置き換え、酸素空孔を生成して化合物の電荷の中性を維持します 13。

構造的、物理的、および微細構造特性に対する TM の置換の影響を理解することは、これらの特性を説明する上で重要なステップとなります 14、15、16。 ニッケル フェライトは、分子形態 (NiFe2O4) を持つ逆スピネル型であり、B および A の位置における 3 価 (Fe3+) および 2 価 (Ni2+) の陽イオン分布に起因するフェリ磁性挙動を示します。 NiFe2O4 構造では、(Ni2+) イオンが B サイトにあり、三価の (Fe3+) イオンが両方の (A サイトと B) サイトに均等に分割されています。 NiFe2O4 ナノ粒子は、毒性の低さ、小さな磁気異方性、優れた電気化学的活性、高い電気伝導度、低いキュリー温度などの優れた特性により、さまざまな用途に使用されています。 通常、それらの特性は、合成方法、サイズスケール、および NiFe2O4 材料の粒子形状に基づいて構築されます 18、19、20。

アボウ・ハマドら。 2020 年は、高度なゾルゲルによってペロブスカイト/スピネル ナノ複合材料を調製しました。スピネル フェライト CoFe2O4 粉末を調製し、その後、CoFe2O4 ナノ粉末を ZnTiO3 溶液に分散させ、溶液を低速で乾燥させてシェル層の構築を可能にすることで、ZnTiO3 でコーティングしました ( ＺｎＴｉＯ３）２１．

一方で、低コストで簡単な方法で過酸化水素を検出するための信頼性が高く高感度なセンサーの開発が重要です。 H2O2 検出のために、化学発光 22、蛍光 23、分光光度法、クロマトグラフィー、電気化学 24、25、26、27 などの多くの分析技術が実施されています。 電気化学的検出は、単純さ、選択性、感度、低コストという点で特徴的です28、29、30、31、32、33、34。 電気化学バイオセンサーは、薬物35、生体サンプル、および病気の診断36を迅速かつ高感度かつ正確に検出するための理想的な検出ツールです。 電気化学センサーのこれらの興味深い特性はすべて、電極材料の種類に依存します。 したがって、効果的な電気化学センサープラットフォームを評価するには、電気触媒特性を備えた新しいナノ材料を提供する必要があります。 BTO ナノ構造のエネルギーバンドを制御すると、光電子活性と触媒活性が開発され、高度なアプリケーションに対応できるようになります。

したがって、この研究では、フェライトでシールドされた圧電BTOは、効率的な電気、触媒とハイブリッド化された部分的な半導体特性を獲得し、電気化学的性能は、圧電ナノ磁気触媒効果に従って大幅に強化された触媒作用につながる可能性があります。

したがって、ペロブスカイトのシールド層としてのスピネルフェライトの研究は、その新しい特性、重要な磁気的および電気的特性、優れた化学的安定性、および幅広い用途のため、科学的および産業的に非常に重要であると考えられています。 本研究では、BTF ナノペロブスカイトに対するさまざまな濃度の NFO NP のドーピングの影響を調査します。 また、H2O2 の定量のための効果的なプラットフォームとしてのナノ楕円形 BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 ナノ複合材料の能力も調査されています。 ナノマテリアルの構造的、熱的、光学的、誘電的、電気化学的特性が研究されています。 BTF 材料にさまざまな濃度で NiFe2O4 イオンをドーピングすると高い電極触媒活性特性が得られるため、スクリーン印刷された電極表面に修飾が加えられ、サイクリック ボルタンメトリーおよびクロノアンペロメトリー技術を使用して過酸化物の直接電気化学的酸化が研究されました。 調製されたナノ構造は、過酸化物検出に対して高い感度を示し、酵素バイオセンサー分野で効果を発揮する可能性があります。

Ba Fe0.3Ti0.7O3 および NiFe2O4 相の合成には、高級チタン (IV) イソプロポキシド Ti[OCH(CH3)2、酢酸バリウム (Ba(CH3COO)2、99.9%)、硝酸鉄 Fe(NO3)3。 9H2O(99.9%)、Ni(NO3)・6H2O(98%)、アセチルアセトン(AcAc、C5H8O2、硝酸(HNO3)を原料として使用しました。フェロシアン化カリウム、フェリシアン化カリウム、塩化カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸一水素カリウム、塩酸 (HCl)、水酸化ナトリウム (NaOH)、および過酸化水素は Sigma-Aldrich から購入しました。

まず、NiFe2O4 コーティング層で、化学量論量の Fe(NO3)3・9H2O/H2O と Ni(NO3)2・6H2O/H2O を、溶解したクエン酸 (CA) と (1:2) の比率で撹拌しながら混合します。 。 1 時間激しく撹拌した後、BTF ナノ結晶をコーティングする前に、NFO ゾルを室温 (RT) で 5 時間熟成させました。

ニッケルフェライト (NiFe2O4、NF) でシールドされたチタン酸鉄バリウム (BTF) は、適応されたゾルゲルプロセスによって合成されました。 ゾルゲルプロセスにより、マルチフェロイック磁気電気の形成と、1 つの構造内での磁気相と電気相の制御された共存が可能になります。

チタン酸バリウム鉄ナノ結晶は、それぞれ Ba、Ti、Fe 源として評価された量の酢酸バリウム、チタン (IV) イソプロポキシド、硝酸鉄を使用してゾルゲルプロセスによって調製されました。 酢酸 (HAc) およびアセチルアセトン (AcAc、C5H8O2) を適切な溶媒として使用しました。 チタン (IV) イソプロポキシドはアセチルアセトンに溶解し、酢酸バリウムと硝酸鉄は両方とも酢酸/水に溶解しました。 溶液を混合し、1.30分間撹拌し、200℃で乾燥させた。 さらに450℃で2時間の熱処理を行った後、チタン酸バリウム鉄粉を成形しました（図1）。

NiFe2O4 ナノ複合材料でシールドされたマルチフェロイック BaTi0.7Fe0.3O3 の合成ステップ。

BTF/(x) NF (x = 0、1、3、および 5) の場合、450 °C で焼成した後、得られた BTF ナノ粉末を、所望の重量パーセントに従って NiFe2O4 の溶液に添加しました。 得られた溶液を80℃で1時間撹拌した。 溶液は200℃で乾燥し、粘稠な茶色のゲルに変化し、水性媒体を蒸発させた後、キセロゲルの形態を生成し始めた。 最後に、得られたキセロゲルを 600 °C で焼成しました。 構築されたナノ複合材料サンプルには、記号 0B、1B、2B、および 3B が付けられました。

調製されたペロブスカイト-NiFe2O4 ナノ複合材料は、(Cu Kα) 放射線による粉末 X 線回折 (XRD-XPERT) を使用して特性評価されました。 次に、ナノ楕円形 BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 ナノ複合材料の XRD プロファイルを、Full-prof ソフトウェア (疑似フォークト フィッティング モデル) による機器パラメータと形状パラメータの固定を使用して洗練し、幾何学的アセンブリを VESTA によって描画しました。 win64ソフト37、38。 透過型電子顕微鏡 (高解像度 TEM、(FEI; Tecnai-T20)) を使用しました。

200 °C で予備乾燥させた溶液の流動模倣空気 (流量 20 ml/分、加熱速度 50 K/分) 中での熱重量分析測定 (TGA) は、Netzsch (STA 449 システム) を使用して、加熱速度 ( 10 °C/分)。

ナノオーバル複合材料の光学バンドギャップは、UV-Vis-拡散反射分光法 (JASCO: V550) を使用して評価されました。光学バンドギャップは、Tauc Plot 法によっても評価できます。

誘電容量は、(LCR METER-IM3536) を使用して 4 Hz ～ 8 MHz の周波数範囲で測定されました。 サンプルを別の金型 (直径 = 10 mm) でプレスして、厚さ約 1.2 mm の錠剤を作成しました。

スクリーン印刷された電極 (SPE) は、新しく合成されたナノ複合材料の電気化学的特性をテストするためのセンシング プラットフォームとして使用されました。 電気化学技術 (サイクリック ボルタンメトリー (CV) および電気化学インピーダンス分光法 (EIS)) は、CHI ポテンシオスタットを使用して実行されました。 ナノ材料による電極表面修飾の場合、5.0 mg の合成ナノ複合材料を 1.0 ml の再蒸留水に添加し、最長 30 分間超音波処理して均一な懸濁液を生成しました。 次いで、３０μｌの懸濁液をＳＰＥ表面に滴下し、放置して乾燥させた。 SPE の特性評価では、5 mM のフェリシアン化物 [Fe (CN)6]3-/4- と 0.1 M KCl を含む溶液中で CV および EIS 測定を実行しました。 H2O2 検出については、PBS バッファー中でクロノアンペロメトリー測定を実行しました。 次の図 (図 2) は、電気化学的性能をテストするための、0B、1B、2B、および 3B ナノ複合材料を使用した SPE の簡単な修飾方法を示しています。

電気化学的性能をテストする前の、0B、1B、2B、および 3B ナノ構造による SPE の修飾のステップ。

図3a〜dに示すように、ナノ楕円形BaTi0.7Fe0.3O3シールド（1、3、5モル％）NiFe2O4ナノ複合材料の形成は、XRDプロファイル/FullProfによって確認されます。 明らかに、六方晶系BaTi2Fe4O11相および立方晶系NiFe2O4相の成長は、下部焼成コアBTFナノ粒子がシールドNiFe2O4と反応して、BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4複合体内で新たな配列を形成したことを示した。 図３ａ、ｄは、第２相（Ｂａ ３ Ｆｅ １０．１６８ Ｔｉ ０．８３２ Ｏ ２０ の単斜晶相）の存在を示している。 単斜晶相は、焼成温度を 800 °C より高くすると消失することがあります。 600 °C での nao-oval 複合材料の焼成は、鋭く高強度のピークを備えた良好な結晶度を示しました。 さらに、BaTi0.7Fe0.3O3 シールド NiFe2O4 ナノ複合材料の平均結晶子サイズ (約 21 ～ 23 nm) は、Scherrer の公式 20、21、42 から計算されました。 BTF は NiFe2O4 で十分に保護されており、適切な安定化を備えていると宣言されています。

(a) 濃度 (b) 1、(c) 3、および (d) 5 モルの NiFe2O4 NP でシールドされ、600 °C で焼成された BaTi0.7Fe0.3O3 の XRD パターン。

リートベルト解析と相の格子パラメータを表 1 に示します。XRD 結果は、NFO を使用した BTF ナノ粒子の改質と 600 °C での焼成によって生成された、NFO NP マトリックス中の BTF ナノ粒子の良好なシールドを示しました。

X 線密度は、次の式 43、44、45 を適用することで得られます。

M は分子量、V は体積、NA はアボガドロ数です。

NiFe2O4 ナノ複合材料でシールドされたナノ楕円形 BaTi0.7Fe0.3O3 の粒子の性質を、透過型電子顕微鏡 (TEM) を使用して調査しました。 図 4 は、5 つの NiFe2O4 ナノ複合材料でシールドされたナノ楕円形 BaTi0.7Fe0.3O3 の TEM 画像を示しています。 その結果、サンプルがナノ球形およびナノ楕円形の形態（平均サイズは直径 12 ～ 25 nm）であることが確認されました。シールドされた楕円形ナノ複合材料の微細構造は、BTFO 相が明らかに規則的な粒子によって記述されることを示しました。均一に分散され、NFO マトリックスと接続されます。 サンプルは、XRD 強度に影響を与える顕著なクラスター化を示しました。 TEM 画像における特定の蓄積されたダークスポットの発生は、NFO による BTF の遮蔽、および磁性 NFO ナノ粒子間の BTF のより高い表面エネルギーとの相互作用によるものです。 結晶格子には、明確な境界を持つ明確な格子欠陥は見られませんでした。 2 つの隣接する格子面間の内部距離は、BTF の主 XRD ピークに関連する 0.292 nm、BTF@NFO の主 XRD ピークに関連する 0.235 nm と評価され、NFO ナノ粒子によるシールドが成功していることが確認されました。 TEM の結果は、NiFe2O4 が高度にシールドされており、BTF ナノ粒子とよく接着していることを示しました。 さらに、TEM データは XRD 結果を裏付けています。 TEM 画像は、磁性粒子の凝集がナノメートル領域にあることの証拠です。

600 °C で焼成した、5 つの NiFe2O4 ナノ複合材料でシールドされたナノ楕円形 BaTi0.7Fe0.3O3 の TEM 画像。

熱重量試験 TGA は、固体を均一な速度で温めたときの重量変化を記録し、その熱安定性と揮発性成分の割合を評価する手法です。 対象物はさまざまな条件下で処理されるため、TGA 手法は熱分析のカテゴリに分類されます40。 このアプローチにより、管理された柔軟な設定でサンプルの温度、時間、質量を同時に測定できます。 これらの評価は、温暖化条件への反応としての材料の重量の変動に基づいています46,47。 したがって、一定の重量量が破壊され、揮発物または分解物として評価され、この損失は精密天秤によって検出されます。 材料は、この試験のために特別に作られたシリンダーパンに入れられます。 温度変動は、調整された温度プログラムによって決定されます。これには、さまざまな加温レベルによる等温ステージやランプステージが含まれる場合があります39。 キュベットの温度は、それに接続された熱電対を使用して監視されます。 重量を監視するために、キュベットは通常、質量に敏感な機器に取り付けられたテストスタンドに置かれます。 TGA デバイスのサンプル保持キュベットは、さまざまな形式と構成にすることができます。 サンプルを不活性に保ち、加熱条件を適切に維持できなければなりません。 アルミナ、プラチナ、アルミニウムは、検査キュベットの製造に使用される最も一般的な材料です40。 オーブンに流入する排気ガスは、窒素やアルゴンなどの中性雰囲気、空気や酸素などの酸化性雰囲気、または水素と窒素の混合物などの還元性雰囲気を生成します。 オーブン内の水分の量は、乾燥状態から飽和状態までの範囲になります40。

この研究では、熱重量分析は、窒素ガス環境下、25 ～ 900 °C の範囲の温度、10 °C/分の加熱速度で、TA 機器 Lab Q5 によって実行されました。 TA Instruments Q50 TGA は、温度の関数としてサンプル重量の変化を監視します。 繊細なマイクロバランスと正確な加熱管理を採用しています。 試料の質量制限は 1 g で、精度は 0.1 g です。

加熱速度 10 °C/min の N2 環境におけるナノ複合材料の TGA 曲線を図 5 に示します。この挙動は 2 つの主な分解反応を示します。 1 つ目は主に、サンプルの (125 ～ 205 °C)、(117 ～ 189 °C)、(110 ～ 177 °C)、および (97 ～ 167 °C) の間での有機成分の脱水と蒸発によるものです44,45。 、 それぞれ。 0、0.1、0.3、0.5 NiFe2O4 の質量損失は、それぞれ初期重量の約 9、11、13、14% です。 最初の反応で起こる事象の範囲が減少するため、NiFe2O4 ナノ粒子シェルはナノ複合材料の熱安定性にとって好ましくありません 45,48。

加熱速度 10 °C/min、N2 雰囲気中、室温から 900 °C の範囲で調製されたナノ複合材料の TGA 曲線。

第 2 段階は、0.1、0.3、0.5 NiFe2O4 の場合、(457 ～ 481 °C)、(434 ～ 460 °C)、(412 ～ 434 °C)、および (282 ～ 401 °C) の範囲にあります。それぞれ。 この段階は、ナノマテリアルの分解を反映します43,48。 サンプル (0.1、0.3、および 0.5 NiFe2O4) の損失は、それぞれ、初期重量の約 25、30、34、および 36% でした。 NiFe2O4 ナノ粒子シェルの追加により、プロセスの発生範囲が減少しました。

拡散反射率は、あらゆる方向の反射、屈折、回折、吸収によって生じる現象です。 量子サイズの閉じ込めにより、離散光吸収およびサイズ依存性の光吸収が発生します19。 ナノ結晶半導体の場合、電子と電子正孔から離散（量子化）電子殻への遷移の結果として、線形（粒子ごとに 1 つの励起子）および非線形（粒子ごとに複数の励起子）特性が生じます。 ナノサイズの酸化物の光吸収は、サイズに依存する非化学量論的欠陥の影響を受けます。 ナノ構造酸化物では、点欠陥はドーパントの存在および/またはカチオンまたは酸素の空孔に関係します。 欠陥の数に比例して、空孔欠陥によってギャップ状態が導入されます。

図6に示すように、拡散反射率を使用して、200〜2500 nmの波長範囲で調製したBaTi0.7Fe0.3O3/(0、1、3、5)NiFe2O4（BTFO/NFO）ナノ複合材料の光学特性を研究しました。すべてのサンプルの拡散反射率は、干渉が起こる約 1870 nm まで波長の増加とともに増加します。

200 ～ 2500 nm の波長範囲における BaTi0.7Fe0.3O3/(0, 0.1, 0.3, 0.5) NiFe2O4 ナノ複合材料の (a) 拡散反射率および (b) 吸収率スペクトル。

さらに、図6aでは、NiFe2O4の増加により、拡散反射率の値が減少します。 以前に 49 、BTO の吸収スペクトルは 3 eV 以上で鋭い吸収端を示し、バンド ギャップの値、つまり 3.51 eV とほぼみなされる 3.51 eV でピークを示すことが観察されました。 このエッジは、正方晶系 BaTiO3-δ49 の外部バンド絶縁体におけるバンド間の吸収シナリオに対応します。 その場合、非常に小さい酸素欠損含有量 δ は、2 ～ 3 eV の光子エネルギーの範囲における立ち上がりエッジの下の長い尾部から定性的に反映されます49。 現在の研究では、BTFOの吸収スペクトルは広がり（図6b）、紫外領域から近赤外領域までの広範囲の光子エネルギーに及びます。 このスペクトルは、図6bに示すように、分光学的に2つのローレンツ成分に逆畳み込むことができ、そのピークはそれぞれ約340 nmと520 nmにあります。 最初の成分は、禁制帯内のドナーレベルへの複数の吸収プロセスの組み合わせに起因すると考えられます49。

ただし、2 番目の成分は、六方晶系 BTFO、つまり、ドープされていない正方晶系 BTO のバンドギャップ Eg 2.7 eV より小さいバンドギャップ Eg 2.7 eV (Eg ≈ 3.51 eV) を備えた、Fe ドープ六方晶系 BTO のバンド間吸収によるものです 49。 さらに、UV-VIS 吸収スペクトルで観察されるレッドシフトは、正方晶系 BTO 結晶から六方晶系 BTFO 結晶へのバンド構造の変化の直接的な結果であり、これは Ti4+ の代わりに Fe イオンを置換して Fe イオンを生成することによって引き起こされます。酸化状態は約 3.92、電子捕獲中心として正に帯電した酸素空孔。

Kubelka と Munk の方法 (K-M) を使用して、拡散反射率測定の変換に基づいて BTF/NiFO 材料の光学バンドギャップ (Eg) を決定しました。 特定の波長に対する Kubelka-Munk 方程式を以下に示します。

ここで、F(Rd) は K-M 関数、または材料の絶対反射率です。 反射率測定では、標準サンプルとして硫酸バリウム (BaSO4) が使用されます。 「k」はモル吸光係数、「s」は散乱係数です。 光学バンドギャップと半導体酸化物材料の吸収係数との関係は、放物線状のバンド構造の場合、Wood と Tauc によって決定されました。 彼らによれば、次の方程式は吸収における光学バンドギャップと光子エネルギーに基づいています50。

ここで、「α」はサンプルの吸収係数、「hυ」は光子エネルギーです。 C は定数係数、Eg は光学バンド ギャップ、「n」はさまざまなタイプの電子遷移に相関する定数です (直接許容遷移の場合は n = 1/2、間接許容遷移の場合は n = 2、n = 3)文献で以前に報告されているように、直接禁止遷移の場合は /2、間接禁止遷移の場合は n = 3)。

BTFO/NiFO ナノ複合材料は、直接電子遷移および間接電子遷移によって引き起こされる光吸収スペクトルを示しますが、直接遷移の可能性が高くなります。 直接メカニズムでは、VB のより高いエネルギー状態にある電子は、電子吸収プロセスの後、ブリルアン ゾーンの同じ点の下で CB の最も低いエネルギー状態に移動します 52,53。 したがって、n = 2 および 1/2 の [F(R) hυ]n と hυ の間のグラフをプロットおよび外挿することにより、BTFO サンプル中の Ni イオンのさまざまな濃度に対応する Eg 値は、次の線形部分によって計算されます。曲線(図7aおよびb)。 図 7c、BTFO/xNiFO (x = 0.0 ～ 0.5) ナノ複合材料の Eg 値は、直接的な場合では 1.021、0.289、0.289、および 0.289 eV、間接的な場合では 2.674、1.482、1.482、および 1.482 eV であることが測定されました。 このギャップは、価電子帯 (VB) と伝導帯 (CB) の両方に中間エネルギー準位が存在するためです。 Ni ドープ BTFO 材料の場合、Eg 値はドーピングとともに減少します。 Ni イオン BTFO を組み込むと「B サイト」空孔が導入され、構造の変形や歪みに寄与します 49,53。 「B サイト」のこれらの空孔は、光学バンドギャップに浅い欠陥を導入するため、Eg 値が減少します。 B サイト空孔はドーピングとともに増加し、多体効果を持つ自由キャリアが生成され、相互作用しないキャリア ネットワークと比較して電子エネルギーが減少します。 このような相互作用は、電子-電子、電子供与体、電子-正孔、正孔-正孔、正孔-受容体間の相互作用の形をとる可能性があります49,53。

(a) n = 2 および (b) n = 1/2 の [F(R) hυ]n および hυ のプロット、および (c) 直接的および間接的な場合の両方の Ni 含有量によるエネルギーバンドギャップの挙動。

材料の屈折率は、エネルギーギャップとともに最小になることが知られています。 したがって、これらの共通の量は両方とも特定の関係があると考えられます。 半導体の屈折率とエネルギーギャップの間の許容可能な相関関係（経験的および半経験的）を見つけるために、さまざまな取り組みが行われました。 これらの試みのいくつかは、モス関係およびヴァンダム関係である54,55。 主張される関係は、実験結果と満足のいく一致を得る根拠とともにすでに提示されているので、ここでは、得られたエネルギーギャップから準備されたサンプルの屈折率を計算するために使用されます。

図8aは、直接遷移と間接遷移の場合について前述したさまざまな試みによって計算された、Ni含有量による屈折率の変化を示しています。 異なる方法で計算された n 値の間には小さな差があることは明らかであり、これはすべての試行で使用される数学的近似方法の違いによるものである可能性があります。 また、NFOの添加により屈折率が増加し、その後NFO含有量が増加しても挙動は一定に保たれます。 これは、調製されたナノ複合材料が、軍事用途、宇宙、光学デバイスなど、一定の屈折率を必要とする用途に望ましいことを意味します。

波長範囲 200 ～ 2500 nm における BaTi0.7Fe0.3O3/(0, 1, 3, 5) NiFe2O4 ナノ複合材料の (a) 屈折率、(b) 光学誘電率、および (c) 電気陰性度。

材料の誘電率は、(\(\varepsilon_{\infty } = n^{2}\)) によって屈折率 54 に関連付けられます。 調製したサンプルの誘電率を、直接ギャップの場合と間接ギャップの場合それぞれについて図8bに示します。 Niの変化に伴う誘電率の変化挙動は屈折率の挙動と類似していることが注目されました。

Duffy56 は以前の見解を実証し、それを光学電気陰性度 (Δχ*) として提示し、それをエネルギー ギャップで結び付ける式を求めました (\(\Delta \chi^{*} = 0.2688 E_{g}\))。 ダフィー関係は、直接および間接遷移ギャップについて調製したサンプルの光学電気陰性度を計算する際に使用され、結果の値は図8cに示されています。 提示されたデータは、BTFO/NiFO の光学電気陰性度が、直接的場合と間接的場合の両方でそれぞれ (0.7 ～ 0.07) の間にあることを示しています。 Pauling の指摘に従って、XRD によって予測されたように、現在のサンプルは共有結合しています。

図9は、ニッケルフェライトでシールドされたチタン酸バリウム鉄（ナノ楕円形BaTi0.7Fe0.3O3シールド（0.1、0.2、0.5）NiFe2O4）ナノ複合材料の磁気ヒステリシスループを示しています。 複合材料の M-H 曲線は、複合材料サンプルが強磁性の性質を持っていることを示す飽和磁気ヒステリシス ループを示します。 すべてのサンプルのこのヒステリシス ループは小さく、これはソフト フェライト NiFe2O4 に特有の特徴です。複合材料は、強磁性相 (NiFe2O4) の存在によってその磁気特性が得られます。 NiFe2O4 ナノ粉末の磁気的性質は、八面体サイトと四面体サイト間の磁気中心 (Ni2+ と Fe3+) の逆平行分布に起因します。 したがって、複合材料中の強磁性相 (NF) の濃度が増加すると、複合サンプルの磁気中心が増加し、したがってサンプルの合計磁気モーメントも増加します。 したがって、複合材料の飽和磁化は、NF 濃度の増加とともに増加します。 反磁性相 BTF は磁気中心 NF 間の相互作用を減少させ、印加磁場による磁気中心の回転を妨げるため、反磁性相の濃度が増加すると飽和磁化が減少します 58,59。 複合材料の磁気パラメータ (飽和磁化 Ms、残留磁化 Mr、保磁力 Hc) を図 9 の挿入図に列挙し、複合材料中のフェライト含有量の増加により複合材料の磁気特性が向上することを強調しています。 これは、NiFe2O4 系に被覆層として存在する Ni2+ および Fe3+ イオンの存在に基づいて説明できます。 それらの含有量の増加はそれらの単位格子の増加を引き起こしている可能性があるため、それによって格子定数が増加し、A サイトと B サイト内の相互作用が交換されます。 また、ＢａＴｉ０．７Ｆｅ０．３Ｏ３ベースおよびＮＦＯ層中のＦｅ３＋の存在は、Ｂサイトの磁化を強化する。

ニッケルフェライトでシールドされたチタン酸鉄バリウム (BTF) の磁気ヒステリシス ループ (BTF/xNFO)。

さまざまな周波数での温度に対する複合サンプル（BTF/xNFO）の比誘電率（ε'(ν)）を図 10 に示します。その結果、温度の上昇に伴って誘電率の増加挙動が得られ、臨界温度。 次に、温度が高くなると誘電率の低下が観察されました。 この臨界温度はキュリー温度であり、強誘電状態から常誘電状態への転移を表します。 図 10 によれば、BTF サンプルには 2 つの転移温度があります。 最初の転移は不安定な単斜晶相の存在に割り当てられ、2 番目の転移は強誘電体転移温度を表します。

チタン酸バリウム鉄 (BTF) およびニッケルフェライトでシールドされたチタン酸鉄バリウム (BTF/xNFO) のさまざまな周波数における比誘電率 (ε'(ν)) 対温度。

調製されたナノ複合材料の電気化学的挙動は、サイクリックボルタンメトリー (CV) および電気化学インピーダンス分光法 (EIS) によって、フェロ/フェリシアン化物の鎖状酸化還元メディエーターにおいて同定されます。 その結果、図11aおよびbに示すように、すべてのナノコンポジットベースの電極（0、1、2、および3B）で、標準レドックスプローブの高速酸化還元と最高のファラデー電流が得られました。 ボルタンメトリー信号の昇順は次のとおりです: 図 11a および表 2 に示すように、3B > 2B > 1B > 0B。したがって、電気化学的活性と並んで最も高い導電率は、ナノ複合材料 (3B) による電極表面の修飾に割り当てられます。 ）。

(a) (Bar、0、1、2、および 3 B) の CV 測定は、支持電解質として KCl 中の 5 mM を含むフェリシアン化物の標準酸化還元プローブの溶液中で行われました。 50 mV s -1 のスキャン速度をすべての実験に適用しました。 (b) ナノ材料で修飾された電極の EIS ナイキスト スペクトル特性評価を示します。 挿入図は、カーブ フィッティングに使用されるモデル化された回路を表します。

ボルタンメトリーの研究と並行して、図 11b および表 2 に示すように、すべての修飾電極に対して EIS 分析を実行しました。高周波でのナイキスト プロットでは、電子伝達抵抗の変化を反映する半円部分が示されましたが、電荷の変化は変化しませんでした。電極界面の転移抵抗（Rct）は半円の直径で表した。 ボルタンメトリーの結果と一致して、最も低い抵抗は 3B ベースの電極 (Rct = 88.4Ω) から得られ、次に 2B (Rct = 148.7Ω)、1B (Rct = 231.2 Ω)、および 0B (Rct = 407.8Ω) でした。 ここで言及する価値があるのは、すべて複合ベースの電極が、未修飾の電極で得られる電荷移動抵抗 (Rct = 1400.8 Ω) よりも低い電荷移動抵抗を提供したことです。 図 11b の挿入図は、インピーダンス ナイキスト プロットのフィッティングに使用される等価回路を表しています。 CV および EIS の結果から、3B 複合材料には有望な特性があり、電気化学用途に活用できると結論付けることができました。

調製されたナノ複合材料の CV 曲線に現れた酸化還元ピークは、擬似容量性電極材料の重要な特徴を示しました。 充電/放電プロセスでは、ファラデー電荷の移動および電極表面でのプロトンのインターカレーションとともに、非常に高速な可逆性ファラデー酸化還元が発生しました。 調製された各ナノ材料（０、１、２、および３Ｂ）の電気化学的挙動に対する走査速度の影響を、サイクリックボルタンメトリー法によって研究した（図１２Ａ、Ｂ、ＣおよびＤ）。 0.01 ～ 1.0 V/s のスキャン速度範囲では、0、1、2、または 3B 修飾電極のスキャン速度が増加するにつれて、酸化還元ピーク電流 (ipa および ipc) が増加しました。 図 13 では、0B の導電率が低いのは、ピーク電流値が低いためです。 一方、1B、2Bではピーク電流値が増加しており、容量性特性を示す3Bで最も高いピーク電流値が観測されました。 ただし、サイクリック ボルタモグラムは、スーパーキャパシタにとって重要な、よく知られたヒステリシス型のループを示しました。 さらに、調製されたすべてのナノ材料は、適用されたさまざまな走査速度にわたって電気化学的に安定であり、電極で修飾された組成物に損傷は生じませんでした。

異なるスキャン速度で調製されたナノコンポジット (A) 0B、(B) 1B、(C) 2B、および (D) 3B の CV。 スクリーン印刷された電極はナノ材料の薄膜で修飾され、ボルタンメトリー実験はフェリシアン化物 (5 mM) 中で実行されました。

異なる走査速度での0B、1B、2B、および3Bナノ構造ベースの電極の酸化電流に対する走査速度変化の影響。

ナノ複合材料で修飾された電極の電気化学的特性は、非酵素バイオセンサーの分野で高速電子移動と直接酸化を生み出す高い電気触媒活性を供給するための重要な利点の 1 つです。 したがって、過酸化水素の酸化によって生じる直接電子移動の研究では、調製されたナノ材料全体を評価しました。 直接酸化は、電気化学セルにさまざまな濃度の過酸化物を加えることにより、CV およびクロノアンペロメトリー法によって測定されました。 サイクリックボルタンメトリーグラフおよび検量線を図１４ａに示し、裸、０Ｂ、１Ｂ、２Ｂ、および３Ｂ修飾電極のクロノアンペロメトリー検量線を図１４ｂに示す。 最高の信号は 3B 修飾電極によって得られました。 したがって、3B の高い電気触媒活性により、過酸化物の直接電気化学的酸化が可能になりました。 さらに、H2O2 の濃度が増加すると、酸化ピーク電流が増加し、3B 改質 SPE の高い感度と信頼性が明らかになりました。

(a) (PBS pH = 7.0) におけるさまざまな濃度の H2O2 の直接ボルタンメトリー酸化に対する 3B ベースの電極のサイクリック ボルタンメティ。 検量線は挿入図に示されています。 (b) (PBS pH = 7.0) のさまざまな濃度の H2O2 に対するベア、0B、1B、2B、および 3B のクロノアンペロメトリック校正曲線。 (c) 直接過酸化物検出の感度に対するセンサー性能に対する pH の影響。

その結果、さまざまな pH での過酸化物の酸化の電流測定シグナルが研究されました。 図１４ｃ）に表されるように、過酸化物の酸化に対する３Ｂベースの電極の電流測定応答は、異なるｐＨで測定され、電気化学信号は、ｐＨが４から７まで増加するにつれて増加し、その後、ｐＨ＝７．０を超えると減少した。 そのため、その後のすべての実験には、pH 7.0 の PBS バッファーが選択されました。

サイクリックボルタンメトリー (CV) 検出から、過酸化物の酸化ピークは 0.7 V で生成されました。したがって、電流測定研究は、一定時間 (100 秒) で標準濃度の H2O2 を添加することにより、0.7 V で評価されました。 図 15 は、さまざまな濃度の過酸化物と高速かつ高応答の電流応答の関係を示しており、3B ベースの電極の電極触媒作用による高速電子移動が裏付けられています。 検量線 (図 15 で明らかなように) は、検出限界 0.01 μM で 0.1 から 650 μM までの直線範囲を示し、提案された電極の高感度が非酵素反応に効果的に適用できることを裏付けました。ベースのバイオセンサー分野。 さらに、過酸化物測定用に新たに開発された電極の電気化学的性能と他の報告されている材料との間の電気化学的応答の比較を表 3 に示します。

H2O2 応答に対する対応する検量線。

この研究により、活性化された NiFe2O4 ナノオーバルは、ゾルゲル化学法で合成され 600 °C で焼成された BaTi0.7Fe0.3O3 ナノペロブスカイトでうまくシールドされました。 XRD 粉末は、ペロ NiFe2O4 ナノ複合材料の二相の形成を主張しました。 測定されたバンドギャップエネルギーは、BTFO/xNiFO (x = 0 ～ 5) ナノコンポジットについて、直接的な場合ではそれぞれ 1.021、0.289、0.289、および 0.289 eV、間接的な場合では 2.674、1.482、1.482、および 1.482 eV でした。 Ni イオンを BTFO に組み込むと、「B サイト」空孔が導入され、構造の変形や歪みの原因となります。 。 Ni イオンの添加により、電気陰性度はバンドギャップと同様の挙動を示しますが、屈折率と光誘電率は逆の挙動を示します。 NiFe2O4 の添加は、温度安定性を高め、過磁性 BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 ナノ複合材料の誘電率を高める上で、かなりの役割を果たします。 過磁性 BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 ナノ複合電極は、H2O2 検出用のセンシング材料として使用されています。 電気化学データの結果は、新しい BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 ナノ複合材料が、酵素ベースのセンサーなどの生物学的分析において H2O2 検出を指示するために効果的に使用できることを承認しました。 最終的に、得られた結果は、異なる焼成およびフェライト含有量でのペロナノ磁性複合材料の構造的、形態的、熱的、電気的、および電気化学的特性を進歩させるのに非常に価値があり、触媒、バイオセンサー、電磁気センサーなどのさまざまな用途への応用が可能になると予測されています。干渉シールドシステム、…。 等

追加情報 通信および資料のリクエストは、AM El Nahrawy ([email protected]@nrc.sci.eg) 宛てにお送りください。

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固体物理学科、物理研究部門、国立研究センター、33 El Bohouth St.、Dokki、Giza、12622、エジプト

アリ・B・アブー・ハマド、AM・マンスール、アマニー・M・エル・ナフラウィ

応用有機化学部門、国立研究センター (NRC)、33 El-Bohouth St.、Dokki、カイロ、12622、エジプト

ヘンド・S・マガール

Biosensors Research Laboratory、Zewail City of Science and Technology、6Th October City、ギザ、12578、エジプト

ラビー YA ハッサン

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ABAH: データを分析および解釈しました。 提供された試薬、材料、分析ツール、またはデータ。 論文を書き、ジャーナルに投稿しました。 HSM および RYAH: 電気化学データを分析および解釈しました。 材料、分析ツール、またはデータ。 論文を書きました。 AMM: データを分析および解釈しました。 提供された試薬、材料、分析ツール、またはデータ。 論文を書きました。 アーメン: 実験を考案し、設計しました。 データを分析および解釈しました。 提供された試薬、材料、分析ツール、またはデータ。 論文を書きました。 著者全員が最終原稿を読んで承認しました。

アマニー・M・エル・ナフラウィ氏への通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

ハマド、ABA、マガール、HS、マンスール、AM 他 H2O2 の測定のための効果的なプラットフォームとしてのナノ楕円形 BaTi0.7Fe0.3O3@NiFe2O4 ナノ複合材料の構築と特性評価。 Sci Rep 13、9048 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-36076-6

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受信日: 2023 年 2 月 16 日

受理日: 2023 年 5 月 29 日

公開日: 2023 年 6 月 3 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36076-6

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