インピーダンスの屈折率を調整する

May 09, 2023

Scientific Reports volume 12、記事番号: 15818 (2022) この記事を引用

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フェライト介在物の粒子サイズと体積分率の変化を通じて、二液型および三液型フェライト複合材料の磁気特性と電気特性を独立して制御できることが実証されています。 これにより、調整された高屈折率値を備えた広帯域インピーダンス整合複合材料を作成するための手段が提供されます。 100 MHz までの比実誘電率と透磁率がほぼ等しい値の PTFE 誘電体ホスト内に NiZn フェライトを含む 2 つの部分からなる複合材料が製造されます。 20 MHz で測定した NiZn-PTFE 複合材料の屈折率は、NiZn 体積分率が 50%vol の場合に 6.1 です。 ７０％ｖｏｌのＮｉＺｎ体積分率では６．９。 同様に、最大 60 MHz までの屈折率が約 16 である 3 つの部分からなる複合材料の特性を評価しました。 この 3 部複合材料は、PTFE 誘電体ホスト マトリックス中に NiZn フェライトと MnZn フェライトをそれぞれ 65%:15%:20% の体積比で含んでいます。

市販のソフト フェライトは、透磁率の実部が高く、MHz 周波数範囲での磁気損失が低いため、通信およびアンテナ システムで広く使用されています1。 透磁率の実部が高いと、複合材料の屈折率が増加して小型化が促進されるだけでなく、Z \(=1.\) のインピーダンス整合の場合に向けて特性インピーダンスも増加します。透磁率の周波数依存性はよく知られています。より高い（GHz）周波数では、磁壁緩和と磁気回転緩和により減少します。この現象は、Snoek の法則 2 で説明されます。 Snoek の元の論文が 1948 年に発表されて以来、この概念を磁性薄膜や複合材料に適用するために拡張する多くの研究が行われてきました 3、4、5。 元の法則では、フェライトが粉末で母材と混合される場合、磁性粒子のサイズや形状は考慮されていません。 粒子のサイズと形状、および得られる複合材料の充填率により、磁気応答の周波数依存性を調整するための追加の自由が提供されます。 たとえば、磁性フレークを使用することで磁性介在物の形状異方性を高めることができ、強い磁気応答が観察される周波数が増加します6、7。 M 型ヘキサファライトなどの平面結晶構造を持つ材料は、磁気結晶異方性を高め、磁気性能の周波数範囲を拡張します 8。もちろん、これらの同じ自由度は、複合材料の誘電 (誘電率) 応答にも影響します。 この研究では、比誘電率 (\(\varepsilon = \varepsilon^{\prime} - i\varepsilon^{\prime\prime}\)) と透磁率 (\(\mu = \mu^{\prime) } - 複合材料の i\mu^{\prime\prime}\)) は、フェライト介在物の粒子サイズの影響を受けます。 複合材料中の磁性粒子の特性が慎重に制御されている場合、インピーダンスが整合した (\(Z=\sqrt{\mu /\varepsilon) 屈折率 (\(n=\sqrt{\varepsilon \mu }\)) の材料が得られます。 }\)) の空き領域を製造できます。 高い屈折率と自由空間に整合するインピーダンスを備えたこれらの材料は、アンテナの小型化にとって重要です。

NiZn および MnZn フェライトは保磁力が低いため磁気的に「柔らかく」、磁気バイアスを受けた後でも磁性を保持しません。 スピネル フェライトの一般的な化学式は MFe2O4 で、「M」は 2 価の金属です。 酸素イオンに囲まれた金属イオンの立方最密配置を有するスピネル結晶構造は、電子スピンの秩序化により高い磁気結晶異方性をもたらします9。 誘電体ベースの複合材料の複素透磁率に及ぼすフェライト粒子サイズと複合材料の体積負荷率の影響に関する研究は新しいものではありません。 例えば、Dosoudil et al.10 は、ポリ塩化ビニル (PVC) マトリックス中に市販の MnZn および NiZn フェライト粉末セラミックを使用して、3 セットの複合サンプルを製造しました。 彼らの論文では、フェライト粉末の体積充填量 (65% vol.) と MnZn:NiZn 比 (80%:20%) を固定して、粒径が浸透率に及ぼす影響を調査しています。 典型的なスヌークの法則の依存性が観察され、透磁率の虚数成分の共鳴ピークを特徴とし、粒子サイズが大きくなるにつれてより高い周波数にシフトします。 20 MHz での相対透磁率の実部 (\(\mu^{\prime }\)) は、約 16 (サイズ 40 μm 未満の粒子の場合) から約 20 (サイズ 80 ～ 250 μm の粒子の場合) に増加しました。 粒子サイズの増加に伴う透磁率の増加は、フェライト粒子内の磁区数の増加に関連しており、これについては後で説明します。

Slama et al.11 は、バルク焼結 NiZn フェライトの保磁力と低周波透磁率 (100 kHz における) を粒径の関数として調査しました。 低周波透磁率と粒径 (粒径範囲 2 ～ 15 μm) の間には直線関係が観察され、一方、保磁力と粒径の間には反比例の関係が見られました。 これらの結果は、固有の磁気特性がフェライトの微細構造に大きく影響されることを示しており、これについてはこの文書で後ほど説明します。

もちろん、複合材料中のフェライト粒子サイズの影響を受けるのは磁気特性だけではなく、誘電特性も変化します。 六方晶フェライトの実透磁率と誘電率の両方に対する粒径の影響は、Li et al.12 によって研究されています。 その研究では、70% vol.の粒子サイズが測定されました。 六方晶フェライト複合材料 (\({\mathrm{Ba}}_{3}{\mathrm{Co}}_{2}{\mathrm{Fe}}_{24}{\mathrm{O}}_{41}ポリフッ化ビニリデンポリマーマトリックス中の \)) は 3 つの粒径範囲にわたって変化しました。 75～150、38～50、10～30μm。 20 MHz では、フェライト粒径範囲 10 ～ 30 μm および 75 ～ 150 μm の比透磁率の実数部がそれぞれ 3 から 4.8 に増加し、対応する実比誘電率も 50 から 75 に増加しました。 また、粒子サイズがポリマー複合材料中の多結晶 NiZn フェライト ナノ粒子の透磁率と誘電率にどのような影響を与えるかを調査しました 13。 彼らの研究では、共沈させた NiZn ナノ粒子を使用して、300 ～ 500 MHz の周波数範囲にわたって誘電率と透磁率が約 4.5 に等しい、ほぼインピーダンス整合した材料を作成しました。 リーら。 Co-Ti 置換 M 型ヘキサフェライト複合材料からなる複合材料の粒径効果に関する研究を実施し 14、磁気誘電特性を予測するための修正された有効媒体理論を提示しました。 修正された有効媒体理論は、特に粒子サイズの分布が狭い場合、透磁率が粒子サイズに強く依存することを示しています。Li et al. また、M 型ヘキサフェライトを 1 段階または 2 段階の焼結手順で製造した場合の結晶磁気異方性の重要性も調査しました。 2 段階の焼結手順でヘキサフェライトを調製することにより、均一なドメインを備えた微細粒の微細構造を実現できます。 均一なドメインにより高周波の透過性が向上し、損失が最小限に抑えられます。 ポリビニルアルコール中に密度 89% の Co-Ti 置換バリウムヘキサフェライトを含む複合サンプルの透磁率の実数部は 15 で、最大 500 MHz まで拡張しました。 比誘電率は 10.8 と大幅に低くなりました。

本研究では、MagDev Ltd (英国) から供給された市販の焼結 NiZn フェライト粉末および焼結 MnZn フェライトを使用して、冷間圧縮 NiZn フェライト PTFE および NiZn MnZn フェライト PTFE 複合材料を製造しました。 X 線回折測定により、NiZn フェライトの相組成が \({\mathrm{Ni}}_{0.4}{\mathrm{Zn}}_{0.6}{\mathrm{Fe}}_{2}{) であることが確認されました。 \mathrm{O}}_{4}\) (微量不純物相 \(\mathrm{NiO}\)、\(\mathrm{ZnO}\)、\({\mathrm{Fe}}_{2 }{\mathrm{O}}_{3}\) と \({\mathrm{{Fe}}_{3}{\mathrm{O}}_{4})\) および MnZn フェライトは \( { \mathrm{Mn}}_{0.8}{\mathrm{Zn}}_{0.2}{\mathrm{Fe}}_{2}{\mathrm{O}}_{4}\) (微量の不純物を含む) \({\mathrm{Fe}}_{3}{\mathrm{O}}_{4}\)、\({\mathrm{Fe}}_{2}{\mathrm{O}}_ の位相{ 3}\) および MnO)。 不純物相の存在は、粒子のバルク内に第一鉄および第二鉄イオンが存在することを意味します。 これらの第一鉄および第二鉄イオンは、粒子内の結晶サイトを横切る電子ホッピングを促進し、その結果、材料の抵抗率が低下し、誘電率が増加します15。

Malvern Instruments Ltd.(英国)が供給するMastersizer2000を使用してレーザー回折測定を行ったところ、NiZnフェライト粉末の最頻粒子直径は4μmであった。 粒子サイズの最頻値は 10 μm 未満でしたが、粒子サイズの範囲は 1 ～ 200 μm でした。 MagDev Ltd. が指定した静比透磁率と比誘電率の実数部の値は 125 と 100 です。粉末の粒子サイズは、振動ふるいを使用してさまざまなサイズ範囲に分離され、125 ～ 90 の 8 つのサイズ範囲が生成されました。 μm; 90〜75μm。 75～63μm。 63～53μm。 53～45μm。 45～38μm。 38 ～ 20 μm および < 20 μm。 ふるい分けられた各画分の平均粒子サイズと不確かさはレーザー回折によって測定され、推定されたサイズ分布は対応するふるいメッシュのサイズとよく一致することがわかりました。

電磁特性を特徴付けるために、ふるいにかけた各サンプルを使用して複合材料を製造しました。 供給者の Sigma Aldrich Ltd に従って、NiZn フェライト粉末部分を平均粒径 35 μm の粉末 PTFE と混合しました。粉末は、混合物を密封して手で振る前に、金属シリンダー内で粉末を単純に撹拌することによって混合されました。 粉末混合物を、シリコーン離型スプレーを吹き付けた円筒形の硬化鋼製型に注ぎました。 次に混合物を金型内で55 MPaで300秒間プレスして、直径30 mm、高さ5～10 mmのフライス加工可能な複合サンプルを製造しました。 体積分率 15、30、50、および 70% の NiZn フェライト粉末でサンプルを作成しました (合計 32 個の個別サンプル)。

同様に、15% vol. MnZn フェライト、65% vol. NiZn フェライトおよび 20% vol. PTFE も同じ方法で製造されました。 NiZn フェライトは、ふるい分けをせずに、上記の提供されたままの粒度分布で使用されました。 レーザー回折測定により、MnZn フェライト粉末の粒子径の中央値は 35 μm であることが明らかになり、MagDev によって指定された透磁率と誘電率の実部の静的値は \({10}^{3}\) および \({それぞれ10}^{5}\)。

サンプルは、Barry16 によって開発されたストリップライン技術を使用して電磁的に特性評価されました。 ストリップラインの形状は、図 1 に示すように、信号線幅 w = 19.40 mm、信号線厚 t = 0.10 mm、およびグランドプレーン分離 h = 13.40 mm でした。信号線には、同軸からの標準的な 20° のテーパーがありました。最終的なストリップ幅にピンで固定します。 各サンプルは 2 つの同一の直方体形状にフライス加工され、サンプルの各ペアが信号線の上下に配置され、伝送線路の断面を満たします。 直方体形状には、伝送線路の導電性ストリップを収容するためにフライス加工された幅 19.40 mm の深さ 0.05 mm のスロットがありました。 ストリップラインは、「ショート」、「オープン」、「ロード」、および「スルー」標準校正 (SOLT 校正) を使用して校正されたベクトル ネットワーク アナライザ (VNA) に接続され、反射面が同軸ケーブルの端に設定されました。 サンプルの複素反射係数と透過係数は、フェライト サンプルをストリップラインに挿入し、複素 S11 パラメータと S21 パラメータを測定することによって測定されました。 これらの複素 S パラメータと周波数およびサンプルの厚さから、ニコルソン、ロス、ウェア (NRW) 抽出法を使用して相対複素誘電率と透磁率が得られます 17,18。

ストリップライン形状の断面図。中心導体の幅 w、中心導体の厚さ t、ストリップライン キャビティの高さ h を示します。

図 2 は、(a) 15% 体積、(b) 30% 体積、( c) 50% vol. (d) 70% vol. 4 つのプロットはすべて、透磁率と誘電率の両方が NiZn フェライト粒子サイズの関数として増加することを示しています。 ただし、透磁率は誘電率と比較して粒子サイズに大きく依存します。 たとえば、図 2d では、誘電率が 7.0 (平均粒子サイズ 4.2 μm の場合) から 7.9 (平均粒子サイズ 147 μm の場合) に増加し、対応する透磁率の値は同じ粒子サイズで 5.5 から 12.5 に増加しています。増加。 粒子サイズの増加に伴う透磁率の増加は、異なる数のドメインを含む粒子の減磁場の分布を考慮することで理解できます。

(a) 15% 体積、(b) 30% 体積の NiZn フェライト - PTFE 複合材料の平均 NiZn フェライト粒子サイズの関数としての 20 MHz での相対実誘電率 (εˊ) と透磁率 (μˊ) のプロット。 、(c) 50% vol. (d) 70% vol. フェライト材料の充填。 平均粒子サイズと不確かさは、レーザー回折測定から推定されました。

MnZn フェライトのドメイン構造の研究により、サイズが約 4 μm 以下の粒子にモノドメインが存在することが判明しました 19。 ドメインの構造とドメインの数は、静磁気エネルギーと交換エネルギーが競合する粒子の内部エネルギーによって決まります。 静磁気エネルギーは、粒子をより多くのドメインに分割してドメイン サイズを小さくすることで最小化され、交換エネルギーは隣接するスピンを整列させてドメイン サイズを大きくすることで最小化されます。 粒子がより多くのドメインに細分化されると、ドメイン全体の磁化ベクトルを回転させるよりも磁壁を移動させるのに必要な磁力が少なくなるため、保磁力は低下します。 一般に、保磁力の値が低い磁性材料は磁化されやすいため、大きな透磁率20を備えています。

図 2 は、誘電率が粒子サイズに弱い依存性を示していることも示しています。 これは、各フェライト粒子内の結晶粒構造を考慮することで理解できます。 フェライトの誘電特性は、半導体粒子で構成される粒状構造に由来します。 電子ホッピングプロセスは、第二鉄および第一鉄イオンを含む粒子内の結晶格子サイトを横切って起こります15。 粒界では、不純物イオンが第一鉄イオンに取って代わり、ホッピング効果が抑制され、抵抗率が増加します21。 内部バリア層間の容量効果 (IBLC) は、Mn-Zn フェライトで現れることがあり、「巨大誘電現象」を引き起こします 22,23。 電荷の分離から生じる容量効果が誘電率を高めるため、粒界の存在によりフェライトの比誘電率が大幅に増加することが記録されています24。 この研究における大きなフェライト粒子は、小さなフェライト粒子と比較して、より多くの粒子と絶縁性の粒界で構成されています。 場合によっては、10 μm 未満の非常に小さな粒子が単粒子になることがあります25。 したがって、粒界から生じる容量効果が減少するため、より小さいフェライト粒子の誘電率が減少する。

図 2 は、50 ～ 70% 体積のより負荷の高い複合材料の場合、フェライト粒子サイズを 25 ～ 30 μm の間で調整することによって、比誘電率と透磁率の実部の等しい値が得られることを示しています。 複合材料の対応する屈折率値は、20 MHz でそれぞれ 6.1 (50% 体積) および 6.9 (70% 体積) です。 フェライト複合材料の電磁損失が低い場合、高屈折率のインピーダンス整合材料という刺激的な見通しがもたらされます。

図 3 は、8 つの 70% vol. の複素比透磁率を周波数の関数として示しています。 さまざまな粒径範囲を含む NiZn フェライト - PTFE 複合材料。比透磁率の実数部 (a) と虚数部 (b) を示します。 これらのプロットは、異なる粒子サイズを含む複合材料の複素透磁率の周波数分散の変化が Snoek の法則 2 に従うことを示しています。 つまり、実部の初期値が高い場合、比透磁率は周波数とともにより速く低下します。 比透磁率の周波数分散は、さまざまな体積分率のフェライトフィラーを含む複合材料の複素透磁率の周波数分散と同様に動作します。粒子が大きいほど、フェライト充填量の体積分率が高いのと同様に、より大きな初期比透磁率が得られます。

8 つの 70% vol. の複素比透磁率を周波数の関数としてプロットしたもの。 さまざまな粒子サイズ範囲を含む NiZn フェライト - PTFE 複合材料: (a) 比透磁率の実数部、(b) 虚数透磁率。

この研究の最後の部分では、インピーダンス整合した高屈折率材料を工学的に加工するための代替アプローチとして、MnZn フェライト、NiZn フェライト、PTFE を含む 3 成分複合材料を製造します。 各成分の比率は、サンプルが最大 80% vol のフェライト充填体積率で製造できるという仮定の下で、複合材料の可能な限り高い屈折率を提供するように選択されました。 誘電体マトリックスとして PTFE 粉末を使用しました。 図 4a は、65% vol. を含む複合材料の周波数依存の複素誘電率と透磁率を示しています。 NiZn フェライト (最頻粒子サイズ 4 μm)、15% vol. MnZn フェライト (最頻粒子サイズ 35 μm) および 20% vol. PTFE (粒子サイズ < 35 μm)。 研究のこの部分では、粉末は製造業者から直接受け取った状態で使用されます。 つまり、フェライト介在物の粒子サイズは二次ふるい分け段階を経ていません。 誘電率と透磁率の実部は 100 MHz 以下でほぼ一致し、相対インピーダンスは 100 MHz での低周波値の 94% に低下します (図 4b)。 測定された透過率は、n ~ 16 の屈折率でほぼ完全 (> 98%) です。より高い屈折率の誘電体ホスト材料を使用すると、より高い屈折率値が得られる可能性があります。 PTFE ホスト材料の誘電率は約 2.2 で、屈折率は 1.4826 に相当します。 100 MHz を超えると、磁壁緩和に関連した複素誘電率と透磁率の不一致が増加します 27,28。 4 GHz では、透磁率の虚数部の増加により吸収率が 60% に増加しますが、透磁率の実数部の減少により相対インピーダンスは 0.28 に減少します。

(a) 周波数の関数としての複素比透磁率と誘電率のプロット、および (b) 65% vol. の周波数の関数としての反射および透過強度、吸収および相対インピーダンスのプロット。 NiZn フェライト、15% vol. MnZn フェライトおよび 20% vol. PTFE複合材。

結論として、NiZn フェライト - PTFE 複合材料の相対実透磁率と誘電率は、フェライト粒子サイズの増加とともに増加することがわかりました。 透過率は誘電率と比較してはるかに強い粒径依存性を示し、50 % と 70% の体積の両方で 25 ～ 30 μm の粒径に対して 20 MHz でインピーダンス整合条件を満たすことができました。 NiZnフェライト複合材料。 これら 2 つの複合材料の対応する屈折率値は、それぞれ 6.1 と 6.9 です。 3 番目の成分である MnZn フェライトを NiZn フェライト - PTFE 複合材料に添加すると、10 ～ 50 MHz で比誘電率と透磁率を両方とも 16.1 に等しくすることができます。 磁性複合材料の粒子サイズを制御したり、第 3 成分を導入したりすることで透磁率と誘電率を変更できるため、自由空間への広帯域インピーダンス整合などの望ましい EM 特性を実現できます。 レンズや小型アンテナなど、高屈折率、低電磁損失材料を必要とするコンポーネントは、これらの複合材料から恩恵を受けるでしょう。

現在の研究中に生成および/または分析されたデータセットは、エクセター大学のリポジトリである Open Repository Exeter (ORE) で入手できます。参考文献 29 には、このリポジトリへの Web リンクが記載されています。

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著者らは、エクセター大学博士課程教育アカウントを通じたLPの博士課程学生への資金提供に対するEPSRCとDSTLの財政的支援に感謝したいと考えており、JRS、IJY、APHはQUESTプログラム補助金（EP/I034548/1）を通じたEPSRCによる支援に感謝している。 「空間変換を利用した究極の電磁気学の探求」

エクセター大学物理天文学部電磁音響材料グループ、Stocker Road、Exeter、EX4 4QL、英国

L. パーク、CP ギャラガー、AP ヒビンズ、JR サンブルズ

防衛科学技術研究所、ソールズベリー、SP4 0JQ、英国

IJ ヤングス

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著者 1 (LP) は、著者 2、4、および 5 (IY、AH、および RS) の監督の下でデータを収集しました。 図と原稿は、投稿前に著者 1、LP によって初期化され、著者 3 および 5 (CG および RS) によって編集されました。 著者全員が原稿をレビューしました。

CPギャラガーへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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パーク、L.、ヤングス、IJ、ギャラガー、CP 他。 インピーダンス整合したフェライト複合材料の屈折率を調整します。 Sci Rep 12、15818 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-19188-3

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受信日: 2022 年 3 月 28 日

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公開日: 2022 年 9 月 22 日

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